主题:如果用顶空进样气相色谱法测定对苯二甲酸中微量的吡啶,那标样应该怎么处理?这方面有没有相关的资料可以查?

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如果用顶空进样气相色谱法测定对苯二甲酸中微量的吡啶,那标样应该怎么处理?这方面有没有相关的资料可以查?
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请参考:<br>
http://www.dyhp.com.cn/yssz/fx/zj15.htm<br>
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本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量,包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。如生产过程中涉及其他需要检查的有害有机溶剂,则应在各品种项下另作规定。 本法照气相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相,柱温为80~170℃;并符合下列要求: (1) 用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000; (2) 以内标法测定时,内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5; (3) 以内标法测定时,每个标准溶液进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的 相对标准偏差不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10%。 标准溶液的制备 精密称取各药品项下规定的有机溶剂和内标物质适量,分别加入无有机物的水溶解并配制成浓度为10.0μg/ml的标准及内标贮备液。精密量取上述标准及内标贮备液各0.1~1ml,加无有机物的水稀释至10.0ml,混匀,即得。用外标法测定时只量取标准贮备液稀释。 供试品溶液的制备 精密称取供试品0.1~1g,加无有机物的水或合适的无有机物的水溶液使溶解,并稀释至10.0ml,混匀,即得。 测定法 第一法 (溶液直接进样法) 取标准溶液和供试品溶液,分别连续进样3次,每次2μl,测得相应的峰面积,以内标法测定时,计算待测物峰面积与内标物峰面积之比,供试品溶液所得的峰面积比的平均值不得大于由标准溶液所得的峰面积比的平均值。以外标法测定时,供试品溶液所得的待测物峰的平均面积不得大于由标准溶液所得的待测物峰的平均面积。 第二法 (顶空进样法) 精密量取标准溶液和供试品溶液各3~5ml,分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中,瓶外径17mm,长60mm,带螺扣具孔盖。瓶口带隔膜垫,与顶部空气接触的隔膜垫上应有聚四氟乙烯膜使与橡胶垫隔开,各瓶在60℃的水浴中加热40~80分钟,用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1ml),进样,重复进样3次,按第一法中所述方法测定、计算与处理。
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