主题：请问检测甲醛应用什么样的仪器。谢谢。

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发表于：2003/09/25 16:32:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问检测甲醛应用什么样的仪器。谢谢。

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2003/9/25 17:44:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用分光光度计的方法，例如： 
水质—甲醛的测定—变色酸光度法 
 
1 范围 
 本方法用变色酸光度法测定甲醛。最低检出浓度为0.1mg/L（甲醛）；测定上限为3.33mg/L（甲醛）。 
 水样中丙醛、丁醛、乙二醛等无干扰，甲醇在100mg/L时未见干扰。当苯酚含量大于5mg/L；乙醛含量大于0.5mg/L时，对显色有影响。铜(II)对测定有影响，样品经预蒸馏后可消除干扰。 
2 原理 
 在酸性条件下，甲醛与变色酸生成紫红色化合物，该有色化合物的最大吸收波长区间为560~575nm，本法采用570nm。在显色条件下表观摩尔吸光系数为2.1×103L•mol-1•cm-1. 
3 试剂 
3.1 硫酸(ρ＝1.84g/mL)。 
3.2 氢氧化钠溶液：c (NaOH)=1mol/L。 
3.3 硫酸溶液：c (1/2H2SO4)=1mol/L。 
3.4 硫酸溶液：c (1/2H2SO4)=6mol/L。 
3.5 变色酸溶液，20g/L。称取2g变色酸溶于水，稀释至100mL。临用前现配。该溶液的透光率应在90%以上，当不能达到此要求时，需按下述方法进行纯化，取10g变色酸粉末溶于90mL水中，加入2~3g活性炭，过滤。于滤液中加入10g左右的氯化钠，于4℃放置过夜，变色酸即吸出。过滤后用乙醇或乙醚洗沉淀3~5次，并于60℃以下烘干，备用。 
3.6 碘溶液：c（1/2I2）≈ 0.05 mol/L 
 称取6.35g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水，然后再用水稀释至1000mL。 
3.7 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。 
 准确称取在110~130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 
3.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3•5H2O）≈ 0.05mol/L。 
 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 
 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(3.7)， 5mL硫酸溶液(3.4)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(3.10)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)，由式(1)计算： 
 
式中：c1 —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； 
 c2 —重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L； 
 V1 —滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； 
 V2 —取用重铬酸钾溶液标准溶液体积，mL。 
3.9 甲醛(HCHO)标准溶液： 
3.9.1 甲醛贮备液的配制与标定： 
 吸取2.8mL甲醛溶液(内含甲醛36%~38%)，用水稀释至1000mL，摇匀。此标准溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃内可保存半年。 
 吸取20.0mL甲醛标准贮备液于250mL碘量瓶中，加入50.0mL碘溶液(3.6)，15mL氢氧化钠溶液(3.2)，混匀，加塞，放置15min。加20mL硫酸溶液(3.3)，混匀，再放置15min。以硫代硫酸钠溶液(3.8)进行滴定，滴至溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂(3.10)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量(V)。 
 同时，另取20.0mL水代替甲醛贮备液(3.9.1)按同法进行空白试验，记下硫代硫酸钠溶液用量(V0)。 
甲醛标准贮备液的浓度(mg/mL)，由式(2)计算： 
 
式中：V0 —空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； 
 V—标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； 
 c1 —硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L； 
 15 —甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量，g/mol。 
3.9.2 甲醛标准使用溶液 
 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含10.0μg甲醛的标准使用溶液。使用时当天配制。 
3.10 淀粉指示剂：10g/L。 
4 仪器 
4.1 分光光度计。 
4.2 恒温水浴。 
4.3 0~100℃温度计。 
4.4 全玻璃蒸馏器，500mL。 
5 试样制备 
5.1 样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采后尽快送实验室进行化验，否则，需在每升样品中加入1mL浓硫酸(3.1)，使样品的pH≤2，并在24h内化验。 
5.2 无色、不浑浊的清洁地表水调至中性后，可直接测定。 
5.3 受污染的地表水和工业废水按下述方法进行蒸馏： 
 取100mL试样于蒸馏瓶(4.4)内，另外加15mL水，加3~5mL浓硫酸(3.1)及数粒玻璃珠，用100mL容量瓶接收馏出液。打开冷凝水，加热，待蒸出近100mL的馏出液时，停止蒸馏，取下接收瓶，用水稀释至标线。 
 注：在试样预蒸馏时，向试样中加15mL水，为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。 
6 操作步骤 
6.1 样品测定 
6.1.1 显色：取3.0mL馏出液于25mL比色管中(如甲醛含量高时，可酌情少取样品，补加水至3mL)。加入变色酸溶液（3.5）0.5mL，摇匀。沿壁缓缓加入硫酸（3.1）6.0mL，摇匀。将比色管放入沸水浴中20min，取出冷却，用水稀释至刻度。 
6.4.2 测量：于波长570nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 
 以水代替水样，按相同操作步骤进行空白试验，并做空白校正。 
6.2 校准曲线的绘制

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