主题:温度压力之争

浏览0 回复30 电梯直达
euchem
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近日对于微波消解的控温控压,有些不同意见。我们认为尽管这是一个很基础的问题,但是觉得还是有必要单独列出供大家讨论。

其实这是一个最基本的化学问题,不同的样品具有不同的消解温度,当只有达到这个温度,样品才能被彻底消解掉。例如:引用hilpy“我的经验是:如果全消解PP\PE\PVC等样品一般要用到220℃”。200℃能完全消解吗?回答是不能。消解食用油需要多少温度?190℃以上。 植物类样品170℃以上。所以并不是“温度高一点,低一点”没有关系。而是温度高一点没有关系,低一点却不行。如果连这一点都不能认可,那我们也无话可说。

那么为什么以前大家在使用没有温度控制的微波消解仪一样在做样品消解,而且样品也可以被消解掉?那是因为在一密闭系统中,对于一个特定样品,在称样量和试剂量已经确定的前提下,温度与压力之间是有一个固定关系式。(注意:样品种类的改变及称样量和试剂量的变化都将直接改变这个温度与压力的关系式)通过微波加热,密闭消解罐罐内温度随即上升,罐内反应物分解产生的气体越来越多,即罐内压力也越来越高。

举个例子,例如要消解0.2克PVC,加6ml硝酸2ml盐酸,在没有温度控制的情况下,我只能设定压力,那么我们怎么知道罐内消解温度可以达到220℃呢?当然不知道,只能自己摸索,1MPa,2MPa。。。往上升,假设在3MPa条件下,样品被完全消解掉了,那就说明罐内温度已经超过220℃了。那么我们想先问一个问题:使用的消解罐能够承受多少温度?国内厂家一般都建议用户使用温度不得超过240℃。220℃与240℃只相差20℃,所以在这种没有温度控制的情况下,很容易超温,损坏消解罐。那也就引出了温度控制的另外一个优点,不会让仪器超温使用,保护消解罐。
同样还是这个实例,不同厂家生产的PVC,其中的添加剂不同,不同添加剂与酸的反应不同,产生的气体压力也各不相同,因此消解过程中产生的压力就会不同。也许A厂家的PVC能在3MPa条件下被消解,而B厂家的得在3.5MPa。而如果有了温度控制,那么在220℃条件下,样品就能够被消解掉,而无需考虑多少压力。当然压力不能超过消解罐的承受值,否则就要爆罐了。

所以我们认为温度控制相对于只有控压一个手段而言具有如下优点:
1.令实验简单明了,简化实验过程。
2.实验重复性好,不会因为样品的称样量和试剂量改变而改变实验条件。
3.保护消解罐不会超温使用。
4.对于需要较高消解温度的样品,如只有控压,几乎无法实现样品的完全消解。

压力控制只是保证仪器使用的安全。

为什么进口仪器把控温作为一个标准配置,而控压作为选项?如果消解罐能够承受足够的压力,保证安全的情况下,可以不选择压力控制系统。而控温是保证实验成功的必要条件,必须安装。
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SineoTech
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温度和压力是微波消解反应中相互作用的两大因素,压力的提高促使温度的提高,温度的上升也造成了压力的提高. 控制好这两大参数是决定微波消解能在安全的前提下将样品又快又好地消解掉的关键. 但是样品的情况千差万别,同样名称的物质不同的产地,消解情况就可能相差很大. 至于以哪种控制为主,需要视消解样品的情况而定,不能千篇一律地强调某一个而忽略另一个.

有些样品(如油脂和糖含量较高的食品)在消解反应中产生大量气体,消解温度不高但压力上升很高, 这种样品控制不好易引起泄漏甚至爆罐,建议使用压力控制为主.  还有如果消解罐使用年限已长,需要控制在较低压力下进行,也要以压力控制为主.

有些样品需要在较高的温度下消解, 如PVC,塑料等,若温度太高会损坏罐体. 建议以温度控制为主.

国外仪器以温度控制为主,我想是他们对消解罐的承压能力或防爆膜的泄压能力充满信心. 当然如果经常通过防爆膜泄压,长期的话,使用成本也不小.
hi1py
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本帖置顶:请大家踊跃发言,技术歧议应该越辩越明,希望大家只谈技术问题
公子卓
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我喜欢直接用压力控制的,直接看到压力的大小!!!!!!!
sineo新仪
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aoc99
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简单的讲,温度控制的不好,压力罐寿命减短,还有聚四氟乙烯罐会直接汽化,也许你下一次称样罐体就减轻了;压力控制的不好,最多样品报废,防爆膜殉职,花几个小钱了。我个人认为温控必须,当然最好是两者都要
zhyan
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专业微波消解系统也是在微波炉消解遇到问题后才搞出来的,增加温控(包括热电偶向光纤控温的发展),压控监测,以及防爆设计等使使用者提高了安全系数,也使微波使用量得到更精确的控制,但控制水平及自动化程度越高,价格越贵,所以“度”的掌握很重要,有几个购买者知道这个“度”是多少呐?我们做产品销售就是告诉用户真正需要的适合的硬件,并提供实用的具体方法。
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chongshan
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dyhmcu007
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从实际的使用情况来看,建议是温度和压力都上比较好,这样可能消解完全否和安全问题都比较好控制!
dyhmcu007
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从实际的使用情况来看,建议是温度和压力都上比较好,这样可能消解完全否和安全问题都比较好控制!
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