主题:求教什么样的样品适合用OMNIC采样器

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求教什么样的样品适合用OMNIC采样器
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用FTIR的OMNI-采样技术快速、准确鉴定未知样品

一、前言
红外光谱仪的分析过程,实际上是样品的制样过程,也就是说,要想得到一张高质量的红外光谱图,必须根据样品的状态性质选择适当的制样方法,否则就会得不到预期的效果。对样品的快速检验、鉴定,就是一个快速制样行为,结合文献上常规的制样方法,我们在实践中不断总结经验,摸索出适合自己的快速制样方法;但是对于一些吸收太强(如色母粒)、难于制样的(如硫化物、海绵)、以及粘在背衬上,很难剥离的皮革,通常都是很难快速鉴定。

二、仪器
  美国Nicolet Avatar 360型FTIR仪
  OMNI-采样器附件采用“点对点”接触式,是利用半球形ATR晶体作为采样表面的单次反射,这种点对点接触使用于各种常规方法难以应付的样品如难度大难以制样的或不规则的样品等,和微小、微量样品如单纤维、漆片、聚合物细颗粒等。

三、测定条件
  扫描次数:32次
  分辨率:4cm-1
  检测器:DTGS KBr
  扫描范围:4000-675cm-1(ATR晶体为ZnSe)

四、应用实例
1、    99年5月31日由沙头角海关封样要求鉴定申报名称为铝塑粉样品的具体名称。样品外观为像含大量金属粉的灰白柱状硬颗粒,外观判断应含有树脂;样品经加热难熔,且膜不连续又难剥离;将样品直接置于OMNI-采样器上摄图,可以得到比较满意的谱图,鉴定树脂为尼龙;经燃烧有烧焦羊毛味及供应商提供资料证实含48%的尼龙。
2、    99年5月31日海关查验惠阳某塑料厂申报为塑胶粒PE(聚乙烯)的黑色胶粒,海关怀疑为色母粒,要求商检鉴定实际品名。通过热熔制膜法制膜,用透过法摄图,吸收太强,效果不理想,无法判断树脂成分。用OMNI-采样器直接摄谱,能够有效地鉴定出树脂成分为乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA);经用环己烷溶剂溶解四小时以上,用溶液制膜法涂于KBr窗片上,证实为EVA。考察其工艺、用途应为以EVA为载体的黑色色母粒。
3、    橡胶是应用非常广泛的化工原料之一,是我们检验中经常鉴定的商品。橡胶的鉴定工作也是非常耗时和头疼的,需要用不同的溶剂溶解不同的橡胶,而通常需要鉴定的橡胶又是未知物,因此要去尝试用各种不同的溶剂去溶,这样既耗时,而且大量有机溶剂对环境、人体造成极大伤害。而用OMNI-采样器无需制样,可以对橡胶样品直接进行准确鉴定,如海关要求鉴定深圳市宝安某塑料五金厂进口的申报为橡胶的样品品名。外观为浅黄褐色弹性体,直接置于OMNI-采样器上摄谱,鉴定其化学成分为顺式—聚异戊二烯。经用CHCL3溶解,采用溶液制膜法涂于KBr窗片上,让溶剂挥发,于Nicolet Magna 750上证实为顺式—聚异戊二烯。结合其他化学法判断为天然橡胶。
4、    合成革的应用很多,如手袋厂、皮鞋厂、玩具厂等,因此用FTIR鉴定合成革的材质越来越多,一个月高达15批。合成革通常是有背衬的复合材料。以前通常是把革与背衬撕开,把合成革部分通过热熔法制膜;由于现代工艺越来越发达,材料非常薄,且与背衬粘合非常紧密,以往由于ATR需要调节光通亮,操作起来特别麻烦且效果不理想。对这类检验无法快速。而现在利用OMNI-采样器能很好解决这个问题。至今为止已鉴定30多个合成革复合材料样品,非常方便、快速。如99年6月9日海关要求鉴定某轻工制品公司申报为PVC(聚氯乙稀)布的货物的具体名称,今直接置于采样器上测定面层为聚酯,背衬为PVC的复合布。

五、结论
  OMNI-采样技术不仅适用于一般的塑胶粒、粉末样品、液体样品,还为我们解决了日常检验中以前无法实现的快速鉴定工作,拓宽了FTIR的业务范围;使原来需几个小时、甚至更长时间的鉴定工作能在几秒钟得以完成,而且无须制样、为非破坏性,避免了样品制备过程中可能造成的污染和保持样品的完整性;是一种比较理想的快速鉴定分析技术。

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