答复1,2,3,7:我以前的应用(超纯分析为主)很少用到内标,无法给你很好的建议。不过建议你在样品处理方面做些工作, 你做什么样品?看样子满复杂的,稀释1000倍后的样品有没有进行酸化?可试试加热消解一下,有助于分解样品中的基体。
答复4:冷焰与Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用,主要是消除某些 背景对干扰, 如Ar38H1 对K39, Ar40对Ca40, ArO56对Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否会影响结果,你可观察比较热焰和冷焰模式下,待测元素的背景变化,若690w时你关心的元素的背景能够降到满意水平,则690w 不会影响测定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景则表明690w不合适.
热焰转换到冷焰时熄火的问题,我也碰到过, 可能是RF matching 的问题, 或许是设定问题,或许是matching box 的质量问题, 最好找工程师来看看.
答复5: 首先确定是否为银污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若两处都有很大计数,且两者的强度比值符合Ag107/ Ag109的同位素丰度比(51.34/48.16, 几乎为1:1),则可以肯定是银污染. 必须清洗部分组件,包括进样部分,雾化器,雾化室,矩管,锥,离子透镜, 估计是锥,离子透镜被污染, 可以试着逐一清洗,然后测空白看看,这样可以找到污染所在.
答复6: 这个问题,我在你的另一帖中已做答复, 在答复如下:
对硅、磷、硫检测, 应该在热焰下测,Si的第一电离能为8.152, P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,相对为较难电离的元素,冷焰模式下等离子能量低,电离效率差, 很少离子产生, 你看到的几十万的计数,不是由Si, P, S离子的信号,主要是干扰,
Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰
P31受14N16OH干扰
S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰
空气中的O2, N2, CO2,样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多. 对这些干扰,碰撞反应池技术可以去除部分背景干扰,能够使Si, P, S 得检测限降到单ppb左右,具体技术细节,你可向厂商质询。若没有碰撞反应池,则可提高标准曲线点的浓度, 如100,200,500ppb或更高,试试看吧。