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主题：『30分征集』热分析经验汇集

浏览0 回复22 电梯直达
boywy000
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发表于：2005/09/25 10:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被boywy000设置为精华；
在次征集如下问题答案：
1) 你在实际热分析时候的参数设置(参数包括升温速度等等)，包括DSC，TGA等..
2) 你是如何选择和确定这些参数的？
3) 你在热分析工作中遇到的让你难忘的事情？
4）你认为在分析工作中影响结果的主要因数是什么？
5）跟贴你认为很好的热分析相关资料？
6）热分析中的一些小窍门，比如坩埚的选折和使用、TG-DTA的DTA基线比较差，怎样才能校正等等？
(只要你认真的参入，我和bytlq会对你的辛劳给与适当的回报，大家写出自己的热分析生活，和我们一起繁荣热分析板块吧)
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2005/9/26 23:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TGA一般10度升温，偶尔用20/30度升温（多与IR联机）；
DSC升温程序，看测定的项目(聚合物相关)，多10/20度升温；玻璃化转变测定基本用20度升温，Tm/Tc多用10度升降温;
难忘的事就是，好久没有清洗DSC出气管，7个月后拆开看了看，堵了,DSC出来的东西虽然不多，可慢慢积累还是会有麻烦的。平时我们这里的样品仅限于聚合物表征，一般测试前后都称重纪录比较，如果质量改变较明显则修改试验条件。
请教那位老师对TG-IR联机有经验，不知能否赐教一二。
算抛砖引玉吧，大家多多交流。
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2005/9/30 8:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于DSC做PE料熔融点的做法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050918/237959/
求教关于热分析中坩埚的问题！
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050927/244580/
DSC课件免积分下载(现在为2分下载)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050925/243178/
如果感觉对你有帮助，还请到原贴表示你的感谢哦～～
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2005/9/30 8:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气氛对热分析实验结果的影响
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041112/94425/
『原创』热分析应用两篇：TGA篇和DSC篇
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050915/236121/
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2005/9/30 11:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人捧场啊
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mark_lee
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2005/9/30 11:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boywy000 发表:
没人捧场啊
很棒，顶一下！
我非常有兴趣，不过不懂勒！ 
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hereyouare
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2005/10/1 0:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这阵刚刚学会了dsc，感觉有很多不满意的地方，因为影响结果的参数太多了

比较烦的就是做个基线，但是国产坩埚平均性太差，每个坩埚做出来的基线一般也不一样。哎，麻烦。

再者就是在实验时一定要注意，不要把支架污染了，这玩意太贵了，做之前一定要注意。

恩，就这些了
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yzbjm
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2005/10/1 10:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对这个不懂,不过走到这里还是顶一下.
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win868
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2005/10/3 18:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在用，也向听听大家的意见。
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ztnjucn
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2005/10/6 13:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新来的，经常用热分析的仪器，报个道先。问题容我稍后回答
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wychtao
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2005/10/7 0:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦,俺用的是一个1984年买的Perkin-Elmer老机子,不知道和现在大家用的机子有无相同之处.一些条件还是一样地吧.下面是俺的一点经验;
1.印象最深的是信噪比吧,tg测的是重量.机子有微小的震动对你的试验结果又很的影响.(这是老机子的毛病吧)
2.最重要一点是样品量应该尽可能的少.特别是有气体参加的反应.
量越少约有利于反应完全,这样才可以真是的反映试验的状况.
3.至于其他升温速率,气体流速,起始温度.那要根据你具体的试验要求了.
如果仅仅是做简单的热分析,我认为是:10k/min 60ml/min(我试过这个流速足可以及起到保护作用,又能充分反应.)  起始温度一般是:30~600摄氏度.足够!
4.另外一定要保证气体再高温的情况下,不能损害仪器.
最后一个就是安全问题,特别是有可燃性性气体参加的反应.
我现在用的是纯氢还原.老板让我天天在那儿守着.保证尾气通道外边.
有的时候会出现漏气的情况,要注意检漏.

以上是俺的一点小经验,不足之处请大家指出.

今天第一次发贴,希望以后和大家多多交流!
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