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主题：【求助】DSC毛刺，蹊跷！请大家赐教

浏览0 回复33 电梯直达
suliaocailiao
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发表于：2011/08/31 10:19:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耐驰DSC在测试过程中，出现毛刺，经过用酒精棉球擦拭电偶后，升温第一次见图1，仍有毛刺（不放坩锅），怀疑是温度低，没有烧干净，后来又在较高温度烧了一下，重新再作基线（不放坩锅）如图2，效果较好。可作样品时，一次升温效果还可以，如图3，可降温之后，二次升温如图4，又出现毛刺。原因何在？？？？？？该如何处理？机器的问题or样品的问题？



图1


图2


图3


图4
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2011/8/31 10:24:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回顾一下前一阵子做的样品，有没有挥发性大的？排除污染的可能，再考虑仪器的因素，那可能就要找耐驰的技术支持了。
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KK-yiqi
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2011/8/31 10:34:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会又是震动引起的吧？记得有过震动造成基线毛刺的，那倒好解决，tutm老师的用几个大好橡胶塞垫上，很管用，还省钱。
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2011/8/31 10:36:03 Last edit by zhengkang
suliaocailiao
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2011/8/31 10:38:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
回顾一下前一阵子做的样品，有没有挥发性大的？排除污染的可能，再考虑仪器的因素，那可能就要找耐驰的技术支持了。


我也稍作了处理啊，酒精棉球擦拭，又烧到了500多度，这样也不能除去污染？
还有一个，为什么一次升温较好呢？
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2011/8/31 11:06:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有配CC200F1吗？
如果有，不要与仪器主机共用一个插座，可能会消除这一现象。
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2011/8/31 11:07:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多半是高频信号干扰
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tutm
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2011/8/31 11:38:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这图和楼主所写的过程，好像还是样品污染传感器引起的。
会不会是坩埚底部不干净造成的？
为了防止制样时坩埚底部粘附的微量样品污染传感器，平时每次坩埚放进去之前，要养成用干净滤纸擦一下坩埚底部的习惯。
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suliaocailiao
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2011/9/1 13:46:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
看这图和楼主所写的过程，好像还是样品污染传感器引起的。
会不会是坩埚底部不干净造成的？
为了防止制样时坩埚底部粘附的微量样品污染传感器，平时每次坩埚放进去之前，要养成用干净滤纸擦一下坩埚底部的习惯。


现在该如何解决呢，时而较好，时而不好的，也不知道是什么原因，里面也是彻底的清理了
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suliaocailiao
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2011/9/1 13:47:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人来人往(free365) 发表:
有配CC200F1吗？
如果有，不要与仪器主机共用一个插座，可能会消除这一现象。


CC200F1这个是什么？
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2011/9/1 13:48:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果污染了的话，为什么有的时候还能较好呢？
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2011/9/1 15:48:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
原文由 人来人往(free365) 发表:
有配CC200F1吗？
如果有，不要与仪器主机共用一个插座，可能会消除这一现象。


CC200F1这个是什么？


CC200F1 controller， 用来控制液氮冷却的。

之前我们204F1曲线也是这样有毛刺，后来查出是CC200F1 controller信号干扰导致的。  估计与我们实验室当时电源的接地不太好也有关系。
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2011/9/1 15:55:10 Last edit by free365
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