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主题：【求助】有关GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质谱法

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sunyingxia
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发表于：2011/08/31 10:05:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质

我最近在做这个，我先用化学试剂液体石蜡，按标准50mg到10ml来质谱打了以下（实验室没有三十烷烃），可是打不出没法看，就很大一个峰，提离子也分不出来，没有像标准一样各个碳很清晰

有什么是不是我没做好，请各位有经验的大侠帮下忙，指点下
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dahua1981
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2011/8/31 10:17:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的浓度也太大了吧
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sunyingxia
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2011/8/31 10:26:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
你的浓度也太大了吧


不知道多少合适
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2011/8/31 12:31:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个标准里的主要色谱条件是什么？
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七宝
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2011/8/31 17:17:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是EI源吗？由于石蜡其实是一系列的碳氢化合物的同系物，EI很难把他们定性区分开来，建议你用NCI来测试。
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mifeng7530
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2012/2/20 11:42:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先用化学试剂液体石蜡?为什么要用这个，这个项目我们在做，直接用矿蜡来做，不需要用冷冻粉碎。一般样品可以加热后混合取样就好了
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tang566
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2012/2/20 20:53:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mifeng7530(mifeng7530) 发表:
我先用化学试剂液体石蜡?为什么要用这个，这个项目我们在做，直接用矿蜡来做，不需要用冷冻粉碎。一般样品可以加热后混合取样就好了

我准备开展石蜡的检测，想请问你，你是依据什么标准来测的，采用GCMS（EI源)的升温程序、色谱柱的型号、进样方式、进样口温度、传输线温度、离子源和四级杆的温度是多少，标液配制浓度是多少？
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ruan651209
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2012/2/20 21:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是正构烷烃占绝大头的，出来的峰就是一大馒头包。
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