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主题：【原创】【分享】【每日一记】基线漂移

浏览0 回复3 电梯直达
蓝人
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发表于：2011/08/31 09:59:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
08.30
样品：中间体    流动相：甲醇+水=70+30    流速：1.0ml/min      恒流  岛津LC-10AD  无在线脱气装置
流动相超声，脱气，柱平衡后进样，压力106Kgf/cm2
柱平衡后，进标样
连续进5针标样，峰面积 超平
然后进样品（同一个样品，称取5个样，做准确度）
前三个样品，很平，数据处理上 只有第四位保留数字，略有差异
第四，第五个样，数据处理后，发现结果偏低，第三位保留数字差异较大
再仔细查看谱图
发现，主峰接近出完时，基线向上漂移，导致积分面积偏低，第五针更明显。

后进标样，发现，基线又开始向下，漂移！abs 为0，始终不变

尔后换甲醇冲洗，再换流动相，再进标样，基线又恢复正常！

由于设备原因，不能上传谱图，多多包涵。

大家一起帮我分析下原因，虽然问题解决了，但是不知道是何原因
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2011/8/31 10:13:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的仪器看来就是不稳定啊
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1818
xyhdcm2002
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2011/9/2 10:22:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是流动相里有汽泡，或是检测池里残留有未冲走的汽泡
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/9/2 10:58:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
很可能是流动相里有汽泡，或是检测池里残留有未冲走的汽泡

一般不是说，有气泡的话，压力应该是不稳，有波动！我这压力稳定，
流通池有气泡？到不敢确定。
基线单方面漂移，但是显示的响应信号却一直未变？不知作何解释
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