主题:草甘瞵以及铵盐用液相分析产生的问题

浏览0 回复14 电梯直达
洋洋
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我想和大家讨论一个关于草甘瞵和草甘瞵铵盐的问题,我公司用草甘瞵合成草甘瞵铵盐,我用液相色谱分析草甘瞵铵盐,但是发现样品溶解性不好,我觉得可能是合成不完全,还有一部分草甘瞵在里面,因为色谱分析只有草甘瞵出峰,铵盐使用分析出来的草甘瞵的含量乘以1.1005后得出的结果,所以导致乘以系数后含量到了100%以上,是不是草甘瞵如果反应彻底的话,应该很好溶解才对,也就是草甘瞵铵盐很好溶解,如果有不溶物,说明肯定有草甘瞵存在,对不对?还有像这种情况用什么方法才能将里面的草甘瞵和草甘瞵铵盐的含量分别检测出来呢?用液谱好象不行吧,因为液谱铵盐是不出峰的,有没有化学方法可以检测出来,也就是说看一看合成效果怎么样?
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guohua
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原文由 yyqabc12 发表:
我想和大家讨论一个关于草甘瞵和草甘瞵铵盐的问题,我公司用草甘瞵合成草甘瞵铵盐,我用液相色谱分析草甘瞵铵盐,但是发现样品溶解性不好,我觉得可能是合成不完全,还有一部分草甘瞵在里面,因为色谱分析只有草甘瞵出峰,铵盐使用分析出来的草甘瞵的含量乘以1.1005后得出的结果,所以导致乘以系数后含量到了100%以上,是不是草甘瞵如果反应彻底的话,应该很好溶解才对,也就是草甘瞵铵盐很好溶解,如果有不溶物,说明肯定有草甘瞵存在,对不对?还有像这种情况用什么方法才能将里面的草甘瞵和草甘瞵铵盐的含量分别检测出来呢?用液谱好象不行吧,因为液谱铵盐是不出峰的,有没有化学方法可以检测出来,也就是说看一看合成效果怎么样?


HPLC有其他的检测器呀,比如RID,FLD,ELSD等等,如果是常量分析可以用RID,找一找资料多做研究。LC铵盐不出峰,为什么?
洋洋
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原文由 guohua 发表:
原文由 yyqabc12 发表:
我想和大家讨论一个关于草甘瞵和草甘瞵铵盐的问题,我公司用草甘瞵合成草甘瞵铵盐,我用液相色谱分析草甘瞵铵盐,但是发现样品溶解性不好,我觉得可能是合成不完全,还有一部分草甘瞵在里面,因为色谱分析只有草甘瞵出峰,铵盐使用分析出来的草甘瞵的含量乘以1.1005后得出的结果,所以导致乘以系数后含量到了100%以上,是不是草甘瞵如果反应彻底的话,应该很好溶解才对,也就是草甘瞵铵盐很好溶解,如果有不溶物,说明肯定有草甘瞵存在,对不对?还有像这种情况用什么方法才能将里面的草甘瞵和草甘瞵铵盐的含量分别检测出来呢?用液谱好象不行吧,因为液谱铵盐是不出峰的,有没有化学方法可以检测出来,也就是说看一看合成效果怎么样?



HPLC有其他的检测器呀,比如RID,FLD,ELSD等等,如果是常量分析可以用RID,找一找资料多做研究。LC铵盐不出峰,为什么?



因为草甘瞵在流动相中就又变成草甘瞵了,铵盐就电离成草甘瞵了,因为流动相是调过ph值的缓冲盐。所以出峰还是草甘瞵的峰。
sun113791
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根据你说的情况,那一定是有草甘膦没有完全变成草甘膦铵盐了,草甘膦铵盐是完全溶解的。不知你的生产工艺是什么?直接通氨吗?如方便可互相讨论一下!
活到九十 学到一百
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应该是有部分草甘膦没有完全变成草甘膦铵盐。
楼主可采用化学方法测定合成物中铵离子含量,再换算成草甘膦铵盐含量,然后就可知道草甘膦和草甘膦铵盐的含量了。
fxsfxs
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草甘瞵在流动相中就又变成草甘瞵了,铵盐就电离成草甘瞵了,因为流动相是调过ph值的缓冲盐。所以出峰还是草甘瞵的峰。
洋洋
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原文由 sun113791 发表:
根据你说的情况,那一定是有草甘膦没有完全变成草甘膦铵盐了,草甘膦铵盐是完全溶解的。不知你的生产工艺是什么?直接通氨吗?如方便可互相讨论一下!


对,直接通的液氨
洋洋
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原文由 wangboxzzjs 发表:
应该是有部分草甘膦没有完全变成草甘膦铵盐。
楼主可采用化学方法测定合成物中铵离子含量,再换算成草甘膦铵盐含量,然后就可知道草甘膦和草甘膦铵盐的含量了。


谢谢大家的帮忙,我已经找到了一个换算方法,根据物料平衡原理得出的,就根据原料种草甘膦的含量和检测出的草甘膦(出峰的面积)的含量,来推算两者的比例。
〓疯子哥〓
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原文由 yyqabc12 发表:
原文由 wangboxzzjs 发表:
应该是有部分草甘膦没有完全变成草甘膦铵盐。
楼主可采用化学方法测定合成物中铵离子含量,再换算成草甘膦铵盐含量,然后就可知道草甘膦和草甘膦铵盐的含量了。


谢谢大家的帮忙,我已经找到了一个换算方法,根据物料平衡原理得出的,就根据原料种草甘膦的含量和检测出的草甘膦(出峰的面积)的含量,来推算两者的比例。


呵呵,把计算过程发来让大家看看~
洋洋
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我觉得公式是没有问题的,但是有一个前提条件是在设定其他所有杂质都不变的情况下推出的,如果杂质参与了反应或者杂质经过反应后的处理过程洗去了一部分,那么这个公式就不会准确了。
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