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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】信号完全为0-灯丝完好-应该不再是灵敏度低的问题了！！！！

浏览0 回复36 电梯直达

tsqgc

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发表于：2012/03/06 19:06:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有点抓狂，还是上次那个问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120223/3879689/index.shtml
洗了离子源，预四极杆，装回，开机，等待真空，调谐，跑样。忘了说了，一直用的NCI。
上周刚开始基线还是很高的，虽然在慢慢降，但多少有点幻想，希望这次问题都解决了。我真的希望基线能高点。否则就压根什么都测不了了。
昨天连续跑了20个样，头几个似乎还可以，虽然QC样的峰强度与基线在慢慢降，但还没有到让人绝望的程度，跑了几个样之后，抱着试试看的心理晚上跑了一个系列的标样，结果完全不能用。今天早上只是重新走了一次空白，发现已经完全没有信号了，而灯丝确定是亮着的。如图：

这是开始的两个，能看出还在降，但是还能看。

第9个和15个QC样，已经不应该再继续做下去了，但是由于是夜里它们自己跑的，所以也没办法停下来了。
后面是几个标样，浓度成倍数递增，准备做曲线用的，现在看已经根本不可能了。

看到这个图时已经几乎有点崩溃了。到底怎么回事呢？

另外大家不要再纠结保留时间了，RT应该没有大问题的，虽然有点偏移。

该帖子作者被版主 symmacros加 4积分， 2经验，加分理由：希望问题早日解决。

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2012/3/6 19:46:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么奇怪，灯丝完好，看楼主该清洗的都清洗了，做样时灯丝的具体参数如何？能否上图看看，有可能是灯丝出问题了
谱图的强度都好低啊，只有E2或E3，难道NCI源的强度是这么低的吗

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2012/3/6 23:20:32 Last edit by czcht

eben77

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2012/3/6 19:50:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难道这也是甲烷气的问题？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3905292/

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2451504

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2012/3/6 21:13:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中间有走过很脏的样品吗？有时候走过脏样后面的完全出不来都有可能，调谐下再走或许会有改变。

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tsqgc

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2012/3/6 21:53:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品源很干净，甲烷气一直都一瓶，很久没换过了。

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tsqgc

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2012/3/6 21:54:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

开始那两个的强度相对正常的略低一点，通常在4次方，后面的就是很不正常的现象了。

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tsqgc

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2012/3/6 22:16:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外一个原因是通常进的标样浓度也都不高，

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phillyrin

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2012/3/7 9:44:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
另外一个原因是通常进的标样浓度也都不高，

1. EI情况如何？请放调谐报告看看，EI和CI的
2. 请放一个raw文件出来看看，最好是scan的，信息量丰富
3. 真空情况如何？
4. TSQ应该也可以看到离子源的吧，看看里面的光什么颜色的？
5. 可否透露样品信息？

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wufenyut

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2012/3/7 11:00:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是怎么样洗的，做的什么样品？

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tsqgc

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2012/3/8 2:25:09 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 phillyrin(phillyrin) 发表:
原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
另外一个原因是通常进的标样浓度也都不高，

1. EI情况如何？请放调谐报告看看，EI和CI的
2. 请放一个raw文件出来看看，最好是scan的，信息量丰富
3. 真空情况如何？
4. TSQ应该也可以看到离子源的吧，看看里面的光什么颜色的？
5. 可否透露样品信息？

1. EI 基本正常
CI压根没有峰，正确的说是NCI没有峰，PCI能看到，但也不正常。没做调谐，只是看了看校准气的出峰情况，如下

2. 一般不做SCAN，不过昨天好像做了一个，先做的空白SIM模式，没有信号，后来紧接着做了个scan，也没信号，就没拷到这个电脑。
3. 真空很好1.7E-6，用了CI gas后是1.95E-6
4. 光是黄色的，这个光我一直看都是黄色，从来没变过，难道出情况时还会有变化吗？
5. 样品是气体，用吸附管解吸后进样。必须用NCI分析。

有什么建议啊？不胜感激！

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