中华人民共和国国家标准

海洋监测规范
第4部分：海水分析
The specification for marine monitoring
Part 4:Seawater analysis

1 范围
本标准提供了33个海洋水测项的65个分析方法，并对海水分析的样品采集、贮存、运输、测定结果计算等提供了技术规定和要求。
本标准适用于大洋，近海，港河口的污染程度不一及咸淡混合水领域，可用于海洋环境监测，常规水质监测，近岸浅水区(0～5 m等深线以内)环境污染调查监测、海洋倾废、疏浚物、赤潮和海洋污染事故的应急专项调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，
所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本
的可能性。
GB 12763.2-91 海洋调查规范海洋水文观测
GB 12763.4-91 海洋调查规范海洋化学要素观测
GB 17378.3-1998 海洋监测规范样品采集，贮存与运输
GB 17378.2-1998 海洋监测规范数据处理与分析质量控制
ZB Y116-82 颠倒温度表
3 定义
本标准采用下列定义。
3.1 可过滤(溶解)金属 filterable (soluble) metals
未酸化水样中，能通过0.45 μm滤膜的金属成分。
3.2 不可过滤(悬浮)金属 unfilterable (suspended) metals
未酸化水样中，被0.45 μm滤膜阻留的金属成分。
3.3 总金属 total metals
水样中，可过滤金属和不可过滤金属的总和。
3.4 酸可提取金属 acid extractable metals
未经过滤的水样，用热的稀无机酸处理后，溶液中金属的成分。
3.5 过滤的水样 filtered water sample
除非另作说明，均指用0.45 μm纤维滤膜过滤的水。
4 一般规定
4.1 试剂、溶剂、滤膜的纯化和处理
4.1.1 氨水的等温扩散法纯化：将分别盛有氨水和高纯水的容器分放在玻璃干燥器隔板上
或隔析下，密闭放置。扩散时间依气温而定，大约1～2周。
4.1.2 双硫腙的提纯与配制：见6.2.3.7。
4.1.3 三氯甲烷、四氯化碳的纯化：对新开封的溶剂可进行简单的处理，即每升溶剂中加200 mL盐酸羟胺溶液(0.5%)，于分液漏斗中振荡洗涤弃去水相，再用纯水洗涤一次，经干燥过的滤纸过滤即可。若为回收的废溶剂或经上述方法处理后仍不合格者，改用下法处理：将溶剂倒入蒸馏瓶至半满，加亚硫酸钠溶液(10%)适量覆于上层，进行第一次蒸馏，再移入另一清洁的蒸馏瓶中，加入固体氧化钙进行第二次蒸馏，弃去初馏液少许，接取馏液，贮于棕色瓶中。若溶剂为氯仿，可加1%体各的无水乙醇，增加其稳定性。
4.1.4 0.45 μm纤维滤膜的处理：用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟持滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入0.5 mol/L的盐酸溶液中，至少12 h。用纯水冲洗至中性，密封待用。
4.2 说明
4.2.1 标准空白(A0)与分析空白(Ab)的扣除
4.2.1.1 当A0=Ab(即标准系列与水样测定步骤完全一致)，两者都可不必扣除，即Ai不减A0；Aw不减Ab绘制校准曲线或查读曲线，但只限同批可行；若空白值(A0及Ab)十分稳定，可延用一周。
Aw：水样的吸光(信号)值；
Ab：分析空白吸光值；
Ai：标准系列各点的吸光值，其中零浓度为标准空白A0。
4.2.1.2 当A0≠Ab，即标准系列的测定步骤较之水样有所省略时，则必须Ai-A0后绘制曲线；Aw-Ab后查读曲线。
4.2.1.3 用线性回归方程计算也应按上述规定。
4.2.1.4 原子吸收、气相色谱、电化学等测定方法，参照上述规定。
4.2.2 盐误差的校正
为了减小盐误差(离子强度不同带来的误差)，有些项目要求用清洁海水稀释定容标准系列；若用纯水则必须给出校正因数；已知某些校正因数(如硅、氨)受环境和纯水影响波动较大，仍须使用者以实测的结果作必要的校正。
4.2.3 水样体积的校正
在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时，按式(1)进行体积校正：
……………………………… (1)
式中：V——校正后水样体积，mL；
V1——原始水样体积，mL；
V2——加入试剂溶液体积，mL；
V3——量取测定水样体积，mL。
4.2.4 水温、盐度、水色、透明度、pH等测试方法。
4.2.5 氯化物、化学需氧量、氨的次溴酸盐法等测试方法系等同采用国内外经典方法，其性能指标多数引自原稿，未再验证。
4.2.6 重复测定平行样之间的相对偏差限及天然样品加标回收率，若原方法中未作规定，按照GB 17378.2-1998的规定。
4.3 水样采集、贮存和运输
海水样品采样位置的确定及时空频率的选择、采样装置、采样缆及其他设备、采样瓶的洗涤与保存、现场采样操作、样品的贮存与运输、若干要求等详见GB 17378.3。

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各测项及其分析方法所需水样体积及保存方法列于表1。
表1 水样体积及保存方法
编号测项及方法所用采样器材质水样现场预处理水样用量mL 贮存用容器保存温度℃ 保存时间备注
P G
6 汞玻璃加H2SO4至pH<2 + 13d 过滤：指用0.45μm滤膜过滤
6.1 冷原子吸收分光光度法加H2SO4至pH<2 100 P：聚乙烯塑料瓶。
6.2 双硫腙分光光度法加H2SO4至pH<2 500 G：硬质玻璃瓶。水样用量指一次分析所用样品体积；
6.3 金捕集冷原子吸收光度法加H2SO4至pH<2 200 采样量应乘以重复测定的次数，下同
7 铜塑料或玻璃过滤加NHO3至pH<2 + 90 d
7.1 无火焰原子吸收分光光度法过滤加HNO3至pH<2 10
7.2 阳极溶出伏安法过滤加HNO3至pH<2 10
7.3 火焰原子吸收分光光度法过滤加HNO3至pH<2 100
7.4 二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法过滤加HNO3至pH<2 200
8 铅玻璃或塑料过滤加HNO3至pH<2 + 90 d
8.1 无火焰原子吸收分光光度法过滤加HNO3至pH<2 200
8.2 阳极溶出伏安法过滤加HNO3至pH<2 10
8.3 火焰原子吸收分光光度法过滤加HNO3至pH<2 400
8.4 双硫腙分光光度法过滤加HNO3至pH<2 150
9 镉玻璃或塑料过滤加HNO3至pH<2 + 90 d
9.1 无火焰原子吸收分光光度法过滤加HNO3至pH<2 200
9.2 阳极溶出伏安法过滤加HNO3至pH<2 10
9.3 火焰原子吸收分光光度法过滤加HNO3至pH<2 400
9.4 双硫腙分光光度法过滤加HNO3至pH<2 50

表1（续）
编号测项及方法所用采样器材质水样现场预处理水样用量mL 贮存用容器保存温度℃ 保存时间备注
P G
10 锌玻璃或塑料过滤加HNO3至pH<2 +
10.1 火焰原子吸收分光光度法过滤加HNO3至pH<2 20 90 d
10.2 阳极溶出伏安法过滤加HNO3至pH<2 10
10.3 双硫腙分光光度法过滤加HNO3至pH<2 100
11 总铬玻璃或塑料过滤加H2SO4至pH<2
11.1 二苯碳酰二肼分光光度法过滤加H2SO4至pH<2 1 000 + 4 20 d
11.2 无火焰原子吸收分光光度法过滤加H2SO4至pH<2 10
12 砷玻璃或塑料过滤加H2SO4至pH<2 + + 90 d
12.1 砷化氢-硝酸银分光光工法 200
12.2 氢化物发生原子吸收分光光度法 80
12.3 催化极谱法 10
13 硒玻璃或塑料过滤加HNO3至pH<2 + + 90 d
13.1 荧光分光光度法 50
13.2 二氨基联苯胺分光光度法 500
13.3 催化极谱法 5
14 油类玻璃或金属现场萃取 + 4 10 d
14.1 环己烷萃取荧光分光光度法 500
14.2 氟里昂-环己烷体系荧光分光光度法 500
14.3 重量法 500
14.4 紫外分光光度法 500

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表1（续）
编号测项及方法所用采样器材质水样现场预处理水样用量mL 贮存用容器保存温度℃ 保存时间备注
P G
15 666，DDT 玻璃或金属现场萃取 500 + 4 10 d
15.1 气相色谱法
16 多氯联苯玻璃或金属现场萃取 + 4 10 d
16.1 气相色谱法 2 000
17 狄氏剂玻璃或金属现场萃取 + 4 10 d
17.1 气相色谱法 2 000
18 活性硅酸盐玻璃或金属过滤 + 4 3 d
18.1 硅钼黄法 50
18.2 硅钼蓝法 20
19 硫化物玻璃或金属每升水样加1 mL乙酸锌溶液(50 g/L) + + 24h
19.1 亚甲基蓝分光光度法 2 000
19.2 离子选择电极法 40～200
20 挥发性酚玻璃或金属加H2PO4至pH<4，每升水样加2 g硫酸铜(CuSO4·5H2O) 200 + 4 24 h
20.1 4-氨基安替比林分光光度法
21 氰化物玻璃或金属加NaOH至pH12～13 + 4
21.1 异烟酸-吡唑啉酮法 500 24 h
21.2 吡啶-巴比土酸分光光度法 500
24 阴离子洗涤剂金属或玻璃 100 + 24 h
24.1 亚甲基蓝分光光度法
25 嗅和味玻璃 + 现场立即测定
25.1 感官法

表1（续）
编号测项及方法所用采样器材质水样现场预处理水样用量mL 贮存用容器保存温度℃ 保存时间备注
P G
27 pH 玻璃、塑料或金属 + + 现场立即测定
27.1 pH计法 50
27.2 pH比色法 10
28 悬浮物玻璃、塑料或金属现场过滤 + +
28.1 重量法 50～5 000
29 氯化物玻璃、塑料或金属 + + 30 d
29.1 银量滴定法 100
30 盐度玻璃、塑料或金属 + + 90 d
30.1 盐度计法 250
31 浑浊度玻璃、塑料或金属 + + 24 h
31.1 目视比浊法 100 若加0.5% HgCl2可保存22 d
31.2 分光光度法 50
31.3 浊度计法 100
32 溶解氧玻璃或金属加1 mL MnCl2和1 mL碱性碘化钾 + 现场测定
32.1 碘量法 50～250
33 化学需氧量玻璃或金属 + + 现场测定
33.1 碱性高锰酸钾法 100
34 生化需氧量玻璃或金属 + 4 6h 冷冻可保存48 h
34.1 五日培养法(BOD5) 300
34.2 两日培养法(BOD2) 300

表1（续）
编号测项及方法所用采样器材质水样现场预处理水样用量mL 贮存用容器保存温度℃ 保存时间备注
P G
35 总有机碳玻璃或金属 + 立即测定详见31.1.8.7
35.1 过硫酸钾氧化法 20
36 无机氮
37 氨玻璃、塑料或金属过滤 + + 3h 如-20℃冷冻可保存7 d
37.1 靛酚蓝分光光度法 35
37.2 次溴酸盐氧化法 50
38 亚硝酸盐玻璃、塑料或金属过滤 + + 3 h
38.1 萘乙二胺分光光度法 50
39 硝酸盐玻璃、塑料或金属过滤 + + 3 h
35.1 镉柱还原法(注) 50
36 无机磷玻璃、塑料或金属过滤 + +
36.1 磷钼蓝分光光度法 50 立即测定若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但不能超过48 h
36.2 磷钼蓝-萃取分光光度法 250
注：锌镉法与本方法等效使用，详见GB 12763.4-91。
5 检出限
各测定方法的检出限(XN)列于表2。

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2 海水分析方法检出限(XN)(参考值)一览表
编号测项及分析方法 XN，μg/L
66.16.26.3 汞冷原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法金捕集冷原了吸收光度法 1.0×10-30.42.7×10-3
77.17.27.37.4 铜无火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法火焰原子吸收分光光度法二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法 0.20.61.10.08
88.18.28.38.4 铅无火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法火焰原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法 0.030.31.81.4
99.19.29.39.4 镉无火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法火焰原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法 0.010.090.33.6
1010.110.210.3 锌火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法双硫腙分光光度法 3.11.21.9
1111.111.2 总铬二苯碳酰二肼分光光度法无火焰原子吸收分光光度法 0.30.4
1212.112.212.3 砷砷化氢-硝酸银分光光度法氢化物发生原子吸收分光光度法催化极谱法 0.40.061.1
1313.113.213.3 硒荧光分光光度法二氨基联苯胺分光光度法催化极谱法 0.20.40.1
1414.114.214.314.4 油类环己烷萃取荧光分光光度法氟里昂-环己烷体系荧光分光光度法重量法紫外分光光度法 1.02.52.0×10-23.5
表2（续表）
编号测项及分析方法 XN，μg/L
1515.1 666 DDT气相色谱法 1.0×10-33.8×10-3 （总量）
1616.1 多氯联苯气相色谱法
1717.1 狄氏剂气相色谱法
1818.118.2 活性硅酸盐硅钼黄法硅钼蓝法
1919.119.2 硫化物1)亚甲基蓝分光光度法离子选择电极法 0.23.3
2020.1 挥发性酚4-氨基安替比林分光光度法 1.1
21 氰化物2)
21.121.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法吡啶-巴比土酸分光光度法 0.50.3
2222.1 水色比色法
2323.1 透明度目视法
2424.1 阴离子洗涤剂亚甲基蓝分光光度法 10.0
2525.1 嗅和味感官法
2626.126.2 水温表层水温表达颠倒温度表法
2727.127.2 pHpH计法pH比色法
2828.1 悬浮物重量法
2929.1 氯化物银量滴定法
3030.1 盐度盐度计法
表2（续表）
编号测项及分析方法 XN，μg/L
3131.131.231.3 浑浊度目视比浊法分光光度法浊度计法
3232.1 溶解氧碘量法
3333.1 化学需氧量碱性高锰酸钾法
3434.134.2 生化需氧量五日培养法(BOD5)两日培养法(BOD2)
3535.1 总有机碳过硫酸钾氧化法
36 无机氮
3737.137.2 氨靛酚蓝分光光度法次溴酸盐氧化法
3838.1 亚硝酸盐萘乙二胺分光光度法
3939.139.2 硝酸盐镉柱还原法锌-镉还原法
4040.140.2 无机磷磷钼蓝分光光度法磷钼蓝萃取分光光度法 0.2
注1 硫化物以S2-表示。2 氰化物以CN— 表示

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