主题：水中三卤甲烷检测方法

水 中 总 三 卤 甲 烷 检 测 方 法

— 吹 气 捕 捉 气 相 层 析 法 —

　　　　　　　　　　　　　　　　　来源：中国台湾

一 ﹑ 方 法 概 要

　 　 含 挥 发 性 三 卤 甲 烷 之 水 样 ， 以 密 封 瓶 采 样 并 保

存 在 低 温 状 态 下 ， 再 以 注 射 针 取 出 水 样 注 入 吹 气 捕

捉 设 备 中 浓 缩 。 经 浓 缩 后 之 样 品 继 以 载 流 气 体 导 入

气 相 层 析 仪 分 离 测 定 ， 以 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 （

Electrolytic Conductivity Detector， 简 称 ELCD； 或 Hall Detector ，

简 称 HD ） 检 测 水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 。

二 、 适 用 范 围

　 　 本 方 法 适 用 于 自 来 水 、 矿 泉 水 、 饮 用 水 、 河 川

水 、 水 库 水 、 湖 泊 水 及 地 下 水 中 三 氯 甲 烷 （ Chloro-

form ） 、 一 溴 二 氯 甲 烷 （ Bromodichloromethane ） 、 二 溴

一 氯 甲 烷 （ Dibromochloromethane ） 及 三 溴 甲 烷 （ Bromo-

form ） 等 4 种 三 卤 甲 烷 之 分 析 。 试 剂 水 中 三 氯 甲 烷 、

一 溴 二 氯 甲 烷 、 二 溴 一 氯 甲 烷 及 三 溴 甲 烷 之 方 法 侦

测 极 限 分 别 为 0.061μg/L﹐ 0.048μg/L﹐ 0.13μg/L 及 0.27

μg/L。

三 、 干 扰

（ 一 ）分 析 过 程 中 主 要 的 干 扰 来 自 试 剂 水 中 所 含 之

　 　 　挥 发 性 有 机 物 。 试 剂 水 须 经 加 热 ， 同 时 通 入

　 　 　流 经 去 除 有 机 质 管 柱 之 氮 气 以 去 除 水 中 之 干

　 　 　扰 物 ， 处 理 过 之 试 剂 水 须 储 于 玻 璃 瓶 内 密 封

　 　 　保 存 ， 以 避 免 污 染 。

（ 二 ）干 扰 亦 可 能 来 自 吹 气 用 之 气 体 （purge gas） ，

　 　 　或 来 自 前 次 分 析 高 浓 度 样 品 时 所 残 留 的 记 忆

　 　 　效 应 ， 或 者 室 内 之 有 机 物 吸 附 在 吹 气 捕 捉 浓

　 　 　度 设 备 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 扰 。 因 此 ， 每

　 　 　次 开 机 时 均 须 先 通 气 ， 在 高 温 下 清 洗 捕 捉 管

　 　 　柱 及 管 线 ， 再 经 仪 器 空 白 试 验 后 ， 才 可 进 行

　 　 　实 验 。



四 ﹑ 设 备

（ 一 ）吹 气 捕 捉 设 备 （ 吹 气 捕 捉 系 统 之 捕 捉 及 脱 附

　 　 　模 式 如 图 一 、 图 二 ）

1. 捕 捉 管 柱 ： 含 吸 附 剂 TENAX gc 之 管 柱 ， 12〞 × 1/8

　〝 或 其 他 性 质 相 当 之 管 柱 。

2. 捕 捉 浓 度 之 建 议 条 件 ：

　待 机 温 度 （ Standby temp.） ： 35℃

　干 吹 气 时 间 （ Dry purge time） ： 11min

　吹 气 流 率 （ Purge flow rate） ： 40mL/min

　脱 附 时 间 （ Desorb time） ： 4min

　脱 附 温 度 （ Desorb temp.） ： 180℃

　烘 焙 净 化 温 度 （ Bake temp.） ： 200℃

　烘 焙 净 化 时 间 （ Bake time） ： 10min



（ 二 ）气 相 层 析 仪



1. 须 附 有 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 ， 并 具 有 控 温 程 式 之

　气 相 层 析 仪 。

2. 层 析 用 积 分 仪 、 记 录 器 或 电 脑 。

3. 层 析 管 及 建 议 操 作 条 件 ： DB-5MS， 30m× 0.53mm，

　1.5μ m（ 膜 厚 ） 或 其 他 性 质 相 当 者 。

　层 析 管 初 温 ： 30℃

　层 析 管 初 温 保 持 时 间 ： 6min

　层 析 管 升 温 速 率 ： 8℃ /min

　层 析 管 末 温 ： 150℃

　层 析 管 末 温 保 持 时 间 ： 2min

　载 流 气 体 （ HE） 流 率 ： 12mL/min

　补 充 气 体 （ HE） 流 率 ： 30mL/min

4. 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 之 建 议 操 作 条 件 ：

　反 应 槽 ： 镍 1/16“ （ 外 径 ） ， 0.02“ （ 内 径 ）

　反 应 温 度 ： 900℃

　反 应 基 座 温 度 ： 200℃

　电 解 液 ： 正 丙 醇

　电 解 液 流 率 ： 0.05 mL/min

　反 应 气 体 （ H_2） 流 率 ： 100mL/min



（ 三 ）纯 水 制 造 装 置 ： 在 25 ℃ 时 可 使 所 制 造 之 纯 水

　 　 　电 阻 大 于 17 MΩ ﹣ cm 之 设 备 。



（ 四 ）分 析 天 平 ： 可 经 秤 至 0.1mg。



（ 五 ）加 热 板 ： 具 搅 拌 功 能 者 。



（ 六 ）样 品 注 射 系 统 ： 自 动 或 手 动 ， 注 入 之 样 品 体

　 　 　积 为 5mL。



（ 七 ）冷 藏 箱 （ 或 柜 ） ： 可 保 持 4 ℃ 者 。



（ 八 ）玻 璃 容 器 与 样 品 容 器 （ 注 一 ） ：



1. 定 量 瓶 ： 硼 砂 玻 璃 材 质 ， 10 mL， 附 玻 璃 盖 。

2. 样 品 瓶 （ 含 铁 氟 龙 垫 片 旋 转 盖 ） ： 硼 硅 玻 璃 材 质

　， 40 mL。



（ 九 ）除 水 气 装 置 。



五 ﹑ 试 剂

（ 一 ）溶 剂 ： 甲 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 ；

　 　 　正 丙 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。

（ 二 ）标 准 品 （ 注 二 、 注 三 ） ：



1. 三 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。

2. 一 溴 二 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。

3. 二 溴 一 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。

4. 三 溴 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。



（ 三 ）样 品 保 存 用 去 氯 剂 ： 抗 坏 血 酸 （ Ascorbic acid）

　 　 　， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.7 ％ 以 上 。



（ 四 ）试 剂 水 ： 取 3L纯 化 的 去 离 子 水 ， 加 热 至 沸 腾

　 　 　， 保 持 15 分 钟 ， 再 通 入 氮 气 ， 加 热 1 小 时 ，

　 　 　此 时 温 度 保 持 约 在 90 ℃ ， 趁 热 倒 入 含 铁 氟 龙

　 　 　垫 片 旋 转 盖 之 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 。



（ 五 ）三 卤 甲 烷 储 备 溶 液 ：



1. 取 约 9.8 mL 甲 醇 ， 至 于 10 mL 定 量 瓶 中 ， 静 置 数 分

　钟 后 秤 重 ， 用 10 μL 注 射 针 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 标

　准 品 加 入 定 量 瓶 （ 注 意 ： 标 准 品 不 可 碰 到 瓶 颈 及

　液 面 ） ， 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加

　入 之 标 准 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 混 合 后 秤

　重 ， 应 记 录 至 0.1 mg。

2. 将 定 量 瓶 内 标 准 溶 液 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜

　中 储 存 。

3. 本 储 备 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 为 4 星 期 。



（ 六 ）三 卤 甲 烷 中 间 储 备 溶 液

　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 适 量 纯 甲 醇 ， 以 定 量 注

　 　 　射 针 加 入 适 当 量 之 储 备 溶 液 ， 在 加 入 甲 醇 至

　 　 　刻 度 ， 混 和 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷

　 　 　藏 柜 中 储 存 。



（ 七 ）混 合 标 准 溶 液

　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 纯 甲 醇 ， 在 一 标 准 品 之

　 　 　化 合 物 沸 点 由 高 至 低 依 次 将 适 当 体 积 的 中 间

　 　 　储 备 溶 液 加 入 定 量 瓶 内 ， 在 加 入 甲 醇 至 刻 度

　 　 　， 混 合 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜

　 　 　中 储 存