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核磁共振技术（NMR）
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主题：应用NOE时应注意的几个地方

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hewolf
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发表于：2006/07/01 23:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、为测定NOE，需要对样品的核磁谱图有准确的指认。最常用的是同核NOE，故需要指认好氢谱。

2、NOE的测定有一维谱和二维谱两大类。一维谱是作NOE的差谱。二维谱的方式即测NOESY或ROESY。

3、NOE的具体数值除和研究的分子密切相关外，也和仪器（工作频率）、实验条件等有关，因而准确性和相互可比性不够好。

4、NOE信息的价值与两个相关的磁性核跨越的化学键的数目有关。当两核越是跨越了多根化学键还显示NOE时，这越能排除相对多的构型、构象可能性，因而较重要的立体化学信息。

5、在应用NOE时，常有某些预定的分子模型，根据NOE的结果可以从中作出明确的抉择。

6、NOE最适合刚性分子。在这种情况下，核组之间具有确定的距离。

7、若样品为柔性分子，相对于核磁共振的时标，分子在溶液中存在较快的构象互变，NOE测定的是一个平均结果，因而无法得到具体的构象信息。此时可以考虑下列方法：
1）作变温实验，使体系温度降低，如果样品在溶液中有优势构象，可能得到NOE结果。
2）加入使溶液变稠的物质，如SDS(十二烷基磺酸钠)，使得构象转换的速率降低。
3）将样品分子作化学修饰，即将其结构稍加变化以便测定NOE。
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hewolf
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2006/7/1 23:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上述内容摘自《有机化合物结构鉴定与有机波谱学（第二版）》P447~448，有兴趣的朋友可参考之。
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sslin
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2006/7/5 12:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
心得: 1.  两个很好的建议: 7-1) 低温实验, 7-3) 结构修饰实验.
    2.  忘记提及样品溶液除氧的问题.
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juner
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2006/7/6 10:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问林老师不除氧对谱图会有什么影响呢？谢谢！
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tjkorea
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2006/7/6 10:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是很不错啊
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