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气相色谱（GC）
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主题：【资料】－全二维气相色谱的原理

浏览0 回复24 电梯直达
我在故我思
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发表于：2006/08/17 12:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全二维气相色谱的原理

图1是GC×GC仪器的流程图。试样从进样口导入第一柱(一般为较长的或者液膜较厚的非极性柱)后,各化合物根据沸点不同进行第一维分离,然后经调制器聚焦,以脉冲方式(区带转移)进入第二柱(一般为较短的或液膜较薄的极性柱或中等极性柱),第一柱中因沸点相近而未分离的化合物再根据极性大小不同进行第二维分离,检测器检测到的响应信号经数据采集软件处理后,得到三维色谱图(两个横坐标分别代表第1柱和第2柱的保留时间,纵坐标则表示检测器的信号强度),或者是二维轮廓图。根据三维色谱图或二维轮廓图中色谱峰的位置和峰体积,得到各组分的定性和定量信息"因调制器对第一柱流出物具有聚焦作用,而且调制器的脉冲周期很短,故不会造成第二维谱带的扩宽,保持了第一维分离原有的分辨率。通常,第二柱的柱长比第一柱短很多,固定相的厚度也不如第一柱,因而第二柱分离速度比第一柱快得多,这保证了在较短的脉冲周期内完成第二维分离,不会导致前后两次脉冲流出的组分相互交叉或重叠。

GC×GC的正交分离是通过线性程序升温的方法和固定相极性的改变两者共同作用而实现的。仅仅依靠两维固定相极性的改变是不能保证两维完全不相关的,因为在恒温条件下,在非极性柱上保留强的物质在极性柱上也会保留强,高沸点的物质在第一维和第二维出峰都晚,而低沸点物质则都早。如果结合使用线性程序升温的方法,那么高沸点物质相对于低沸点的同类化合物进入第二柱晚但得到了温度补偿,沸点越高温度补偿越大,这样就可以消除两维相关,实现真正的正交分离,同时充分利用了GC×GC的二维分离空间。

根据化合物所属类型,GC×GC谱图被明显地分割成不同的区带,每一区带代表特定的族,同一族化合物在其区带内按照沸点大小不同进行分离,如烷烃、环烷烃、单环芳烃和多环芳烃等分别分布在不同的区带内,这就是GC×GC的族分离。
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maplecao
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2006/8/18 9:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料很好，谢谢搂主！
还想看看全二维气相色谱图，不知有没有？
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我在故我思
hotdoglet
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2006/8/18 16:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼的朋友，你好！全二维的色谱图我在文献看到过的，只是很不清楚，所以我就不上传了，很抱歉。
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garyonline
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2006/8/25 11:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如需要色谱图,请发邮件到gary_zhang@lecochina.com.cn

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oxj1982
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2006/8/25 11:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二维气相要解决的是什么问题??

通过阀的切换就可以得到两个柱子的谱图啊....不懂..还望赐教..
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miltonyoung
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2006/8/30 12:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主的分享。
再问一句，目前世界上能“全”二维色谱是不是只有AC和THERMO啊？

Agilent的二维色谱我卖过，好像不难，到了一定时间把要的组分切割到第二根色谱柱中，但是每次只能切割一次。但是其配置，第一根色谱柱比较短，而第二根挺长的。
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bfolp
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2006/8/30 13:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好帖子，真学知识！
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jiyangppp
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2006/8/30 14:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二维或多维色谱无非就是多接1或多个色谱柱、检测器和切换阀。接什么性质的柱子和检测器以及怎样设置阀换的时间主要取决于你想要达到什么样的分离效果。比如通常情况下，对于沸程较长的复杂混合物，一般在实验室一根柱子分离下来效果总不太好，要想达到更好的分离效果就可以考虑添加多个柱子，第一根柱子通常做预分离，通过阀切换可以将混合物根据沸点的大小分成几段，可以根据自己的需要，不同段的混合物切入相应的柱子进行进一步分离。
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oxj1982
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2006/8/30 16:38:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiyangppp 发表:
二维或多维色谱无非就是多接1或多个色谱柱、检测器和切换阀。接什么性质的柱子和检测器以及怎样设置阀换的时间主要取决于你想要达到什么样的分离效果。比如通常情况下，对于沸程较长的复杂混合物，一般在实验室一根柱子分离下来效果总不太好，要想达到更好的分离效果就可以考虑添加多个柱子，第一根柱子通常做预分离，通过阀切换可以将混合物根据沸点的大小分成几段，可以根据自己的需要，不同段的混合物切入相应的柱子进行进一步分离。



原来如此,谢谢讲解..其实预分离柱+主分离柱,通过阀切换实现更好的分离而已,不需要检测的也可以反吹走,减少分析时间.说二维..搞得有点糊涂...
这样的话,三维的也曾组装测试过..
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丑得惊动联合国
cmyong1234
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2006/9/1 15:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相当复杂,不适合我们菜鸟,闪人.
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zhwei315
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2006/11/17 12:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一点明白，这个方法是错，谢谢了
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