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主题：【原创】丁酸、乙酸的测定

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发表于：2023/12/01 21:09:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，恒温温度80度，时间30分钟，柱子：KB-INNOWax，升温程序:55度以5度每分分钟升至16 0度保持10分钟，10度每分钟升至240度保持2分钟，进样口温度240，检测器250，fid检测器，丁酸和乙酸都不出峰，其他物质出峰。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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安平
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2023/12/4 7:37:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他物质具体是什么？


建议首先确认方法，乙酸丁酸采用顶空测定，灵敏度不会很高。

一般可以考虑样品酸化或者进行衍生例如酯化，再进行顶空测定。

其次考虑是否分析系统的惰性不良，考虑顶空传输线，进样口和色谱柱
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2023/12/4 12:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:其他物质具体是什么？建议首先确认方法，乙酸丁酸采用顶空测定，灵敏度不会很高。一般可以考虑样品酸化或者进行衍生例如酯化，再进行顶空测定。其次考虑是否分析系统的惰性不良，考虑顶空传输线，进样口和色谱柱
单标进样，用甲酸酸化的时候，甲酸出峰，乙酸和丁酸还是不出峰
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2023/12/4 22:29:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改成了自动进样，40度保持一分钟，然后5度/分钟升至130度，还是一样不出峰！
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2023/12/4 22:30:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c27074b1(Ins_c27074b1) 发表:改成了自动进样，40度保持一分钟，然后5度/分钟升至130度，还是一样不出峰！
经过甲酸酸化也不出峰
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/12/5 13:52:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他出峰的物质都有哪些
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安平
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2023/12/5 14:49:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度提高些。


建议衍生后再进样
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2023/12/6 8:28:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:其他出峰的物质都有哪些
乙醇，丁醇，丙酮
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2023/12/6 8:32:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:浓度提高些。建议衍生后再进样
弱弱问一句，怎么衍生？
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2023/12/6 8:33:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:浓度提高些。建议衍生后再进样
浓度为20g/L
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安平
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2023/12/6 11:50:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂里加醇 加酸。
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