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液相色谱（LC）

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主题：[求助]流动相乙腈-水溶液放置多久会影响HPLC分析？

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kittyls

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发表于：2006/08/17 16:41:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一位前辈的资料曾提到“乙腈水溶液不稳定，可水解为醋酸和氨；乙腈受热则可释出HCN。”
我用的是单泵，有时会配制乙腈水溶液放置很久；用超声波脱气时温度会升高到六十多度，怕引入杂质影响分析的结果，请哪位前辈指点一下：

乙腈水溶液放置多久会水解？？乙腈受热到多少度会释出HCN？？

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2006/8/18 8:04:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有这种说法，我第一次听说。见识了

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了了

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2006/8/18 8:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的流动相也是乙腈-水溶液，你说的乙腈分解倒没听说过，但是我发现流动相超过三天，保留时间就会改变，所以我们用的流动相不会超过三天的。不知你注意过没有

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littlepal

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2006/8/18 9:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间的变化也注意了，对峰的高度影响大么？成分比较单一，这样就不需要经常换流动相了吧，一次做的数量不是太多，几天一换有点浪费！

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rst0531

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2006/8/18 11:27:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用乙腈水做流动相时基本一天一换,最多用两天

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hezy129

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2006/8/18 21:15:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好象不用天天换吧,含有机相的水溶液是比较稳定的,所以可以坚持用几天,其中保留时间的改变,是有机相挥发,改变了溶液的洗脱强度所致,至于分解,第一次听说!

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onegeren

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2006/8/18 21:25:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

密封好，可以长时间放置。没事。

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无为

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2006/8/20 17:58:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈能分解真是第一次听说,真张见识,我有时也用乙腈来配置流动相,有时也会放上十天半个月的,保留时间变化不大,甚至没变化,有变化我想也是少量有机物挥发,对结果不会有影响的.

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wangchengwu

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2006/8/22 11:17:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kittyls 发表:
一位前辈的资料曾提到“乙腈水溶液不稳定，可水解为醋酸和氨；乙腈受热则可释出HCN。”
我用的是单泵，有时会配制乙腈水溶液放置很久；用超声波脱气时温度会升高到六十多度，怕引入杂质影响分析的结果，请哪位前辈指点一下：

乙腈水溶液放置多久会水解？？乙腈受热到多少度会释出HCN？？

哦，有这种说法。影响到你的分析结果了吗？

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kittyls

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2006/8/22 18:06:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那是一位前辈(maplecao)介绍乙腈的毒性时顺便提到的：

乙腈（acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈（methyl cyanide），分子量41.05，熔点(-43±2)℃，沸点81.6℃，常温常压下为无色液体，密度0.7768g/cm3（25/4℃）,带芳香气味，但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。易挥发，24℃时，蒸气压为11.53kPa，蒸气密度1.42g/L，在空气中的饱和浓度为9.6%（20℃，101.31kPa），饱和空气密度为1.04g/L；溶于水，亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶，水溶液不稳定，可水解为醋酸和氨；乙腈受热则可释出HCN。

我不知具体，怕对分析结果有影响所以请教一下大家，若是没有影响当然最好啦