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红外光谱（IR）
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主题：【求助】求助：帮忙分析一下这些红外怪图产生的原因

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cweist
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发表于：2006/12/21 15:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决

实验室一台新构的布鲁克的Tensor-27, 调试完毕后，分别采用ATR方法对聚丙烯膜（PP），羊毛纤维，腈纶纤维做了红外光谱，用透射法对蚕丝作了红外光谱，结果发现产生了很奇怪的问题，打电话问厂家，厂家说是样品的问题，但以前同样的样品，厂房人员在时图谱就很正常，一个图不正常可以理解，但这么多样品都出现问题就就很令人困惑了，现将部分怪图上传，希望高手指教。
存在问题：
1．聚丙烯无主峰，2956处CH3伸缩振动峰，1495，1454处CH3的弯曲吸收峰，以及1167处的从C－C,CH3的吸收峰全都没有，或不明显（见图1，图2）。
2．羊毛FTIR图，ATR干涉图基线不平，并且气氛补偿后1618和1500附近处的酰胺吸收峰不明显（见图3，图4）。。
3．腈纶吸收主峰2950处CH2吸收峰，2237处CN吸收峰778处，以及1447处CH2弯曲振动吸收峰，778处 C－CN腈纶的特征峰，以及1247，1073处的吸收峰全都没有或不明显（见图5，图6）。。
4．蚕丝，透射法，图谱吸收峰不明显。峰形太钝，其吸收主峰理论上应在1618，1500，1739，1250，其中尤以1618，1500，最为明显（见图7）。














推荐答案：stephentan回复于2006/12/28
可能扫描样样品时,没找到该样品的平整的那一面.扫描红外时样品没有收到红外线所致!
处理方法:找出样品的平整的那一面或是对其施压,做出平整理的一面,平放到全反射的平台中,样品与镜面接触面积越大做出的图越好,还有做之前用干净的棉签擦净镜面!
补充答案：

与狼共舞回复于2006/12/29

ATR采样，从图上看，是晶体与样品之间压得不紧，以至于能量过低，基本没有得到什么谱图信号；蚕丝透射图，制样方法不清楚，似乎样品太厚，光通量不足。（个人意见）

robert890012回复于2007/01/02

与狼共舞 分析得比较正确，仪器应该没问题得，呵呵

lvshidi回复于2007/01/03

我更同意stephentan楼主的意见。因为不光做ATR，包括在做透射的时候，由于液体样品比较稀，流动性太好，我们在涂膜的时候，盐片从上到下样品厚度不均，就出现过这种衍射图，但把两个盐片夹起来后，现象就消失了。因此我更倾向于是由于样品厚度不均匀所致。但与狼共舞楼主的意见，也可以考虑。

tf0524回复于2007/01/08

蚕丝透射图可能是由于水含量过高的原因，我不知道你是什么样的样品，但是在3000左右宽的吸收峰应该是OH、NH合并峰。如果你里面有水的话，建议你将样品稍微烘干一下后再做。

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2006/12/21 19:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先查查软件设定是否有问题。再看看仪器是否有自检程序，查查个部件的情况。样品应该没问题，估计是仪器本身的问题。
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chem_man
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2006/12/26 2:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是可以提高一下分辨率？
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nbchuxy
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2006/12/27 17:11:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能拿干涉图去解析图谱。你把图谱转换一下，看透过率或吸光度。
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clay
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2006/12/27 17:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有问题，找厂家
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stephentan
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2006/12/28 12:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能扫描样样品时,没找到该样品的平整的那一面.扫描红外时样品没有收到红外线所致!
处理方法:找出样品的平整的那一面或是对其施压,做出平整理的一面,平放到全反射的平台中,样品与镜面接触面积越大做出的图越好,还有做之前用干净的棉签擦净镜面!
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与狼共舞
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2006/12/29 16:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ATR采样，从图上看，是晶体与样品之间压得不紧，以至于能量过低，基本没有得到什么谱图信号；蚕丝透射图，制样方法不清楚，似乎样品太厚，光通量不足。（个人意见）
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robert890012
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2007/1/2 17:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与狼共舞 分析得比较正确，仪器应该没问题得，呵呵
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lvshidi
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2007/1/3 9:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我更同意stephentan楼主的意见。因为不光做ATR，包括在做透射的时候，由于液体样品比较稀，流动性太好，我们在涂膜的时候，盐片从上到下样品厚度不均，就出现过这种衍射图，但把两个盐片夹起来后，现象就消失了。因此我更倾向于是由于样品厚度不均匀所致。但与狼共舞楼主的意见，也可以考虑。
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tf0524
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2007/1/8 10:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蚕丝透射图可能是由于水含量过高的原因，我不知道你是什么样的样品，但是在3000左右宽的吸收峰应该是OH、NH合并峰。如果你里面有水的话，建议你将样品稍微烘干一下后再做。
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2007/1/29 14:52:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了，原来是做膜片材料时没拿掉盖子，样品和晶体之间根本就没有接触！！！ 谢谢各位。
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