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主题：【讨论】看似容易，请问测定溶液酸度，你是怎么解？

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lybgems
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发表于：2006/12/21 15:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在做一个项目的科研实验，要经常测定溶液中的酸度，主要是硫酸。但我遇到一个情况，由于我的溶液中含三价铁很高，溶液显棕红色，而普通测定酸度是采用NaOH,当用EDTA做掩蔽剂，甲基红和甲基橙做指示剂，测定的结果是酸度偏高，而当还是用EDTA做掩蔽剂，二甲酚橙做指示剂时，由于三价铁的颜色，导致终点判断不明显。我采用抗坏血酸把三价铁还原，颜色消失，再分别采用两种指示剂滴定，测出的酸度比前面几种高了一倍以上。咨询一下有经验的朋友，帮我把把关，或者一起讨论讨论？
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2006/12/22 10:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测硫酸是取多少毫升,用多大的氢氧化钠浓度,可以考虑稀释倍数大一点,氢氧化钠浓度低一点,这样铁的颜色不会太干扰.
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lybgems
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2006/12/22 14:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们每次也就取一毫升的，体积比较小，碱浓度也不是很高。溶液酸度大概是几十克升的。我估计是指示剂的选择有问题吧。但我加了很多的EDTA掩蔽，假如不掩蔽的话，铁很快就沉淀了。
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ifish
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2006/12/24 2:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三价铁也会对酸性产生干扰吧？除去后还准吗？
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zinanwang
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2006/12/24 16:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用电位滴定法呀！
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maguangcun
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2006/12/24 16:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氟化钠后再滴定
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lybgems
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2006/12/27 13:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maguangcun 发表:
加氟化钠后再滴定

_____________________________________
  但这个也不能解决三价铁的影响，氟化钠不能掩蔽铁吧，它一般是掩蔽钙等。
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litboat
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2006/12/28 10:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用电位滴定吗?
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鲜火腿
hello123321
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2006/12/30 5:37:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所加东西的酸碱度。
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zhwpku
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2007/3/21 20:36:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电位滴定  颜色不影响，根据pH判断终点
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纳米元素
zwghsw
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2007/3/21 21:42:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maguangcun 发表:
加氟化钠后再滴定


建议非常的好。
事实上我们在用氢氧化钠滴定硫酸和硫酸铁的混合溶液时，在氢离子未滴定完成之时，铁离子已经开始与氢氧根离子开始反应，所以无论是用甲基橙还是用甲基红，都不能将氢离子与金属离子的滴定平衡点予以分开，得到溶液中的准确酸度。
氟化钠属于金属盐，它既不是酸也不是碱。所以它的存在并不影响被测溶液中的氢离子以及金属离子浓度。但是它的出现却将原来相互干扰的氢离子滴定平衡点和三价铁离子的滴定平衡点区分开来。

国际上有些公司是采用在滴定溶液中加入氟化钠的方式，采用电位滴定法来加以滴定的。对滴定曲线进行一次微分后，得到的第一个一次微分的峰值所对应的滴定平衡点就是溶液中纯酸的滴定终点。由此峰位所对应的碱溶液的消耗体积计算出的酸度就是硫酸的自由酸的浓度。
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