3. 无火焰
原子吸收分光光度法
3.1 测定范围
本法最低检测量因石墨管质地而异。若进样20?L,则最低检测浓度为5.00µg/L最佳测定范围10.0?g/L~250?g/L。
3.2 方法提要
样品在石墨管内,高温蒸发解离为锶原子蒸气,经
原子吸收分光光度计在锶460.7nm 共振线下测定。普通石墨管一般在存在记忆效应,一般不扰测定。
3.3 试剂所用水均为去离子水。
3.3.1 硝酸,优级纯(r 20=1.42g/mL)。
3.3.2 锶标准溶液
3.3.2.1 锶标准贮备溶液:
准确称取碳酸锶(SrCO3)1.6849g,溶于少量硝酸(24.3.3.1)溶液中,在1000mL容量瓶内用水定容至刻度。此溶液1.00mL含1.00mg锶,最后使溶液酸度含硝酸0.2%。
3.3.2.2 锶标准中间溶液:
取锶标准贮备溶液(3.3.2.1)5.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸0.2mL,加水稀释至刻度。此溶液1.00mL含50µg锶。
3.3.2.3 锶标准使用溶液:
取锶标准中间溶液(3.3.2.2)2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸0.2mL,加水稀释至刻度。此溶液1.00mL含1.00µg锶。
3.3.2.4 取一列50mL容量瓶,分别加入锶标准使用溶液(3.3.2.3)配制成含锶0,0.01,0. 02,0.03......0.25mg/L的标准系列,各加硝酸(2.3.1)0.1mL,加水稀释至刻度。
3.4 仪器
3.4.1
原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置,普通石墨管,锶空心阴极灯等。
3.4.2 钢瓶装氩气。
3.4.3 微量定量取样器:20µL。
24.3.5 分析步骤鉴于各种仪器操作方法及参数不同,详细的操作步骤可参阅说明书。简要步骤如下:
3.5.1 按仪器说明书安装锶元素灯,对准灯的位置,调节波长至460.7nm,调好狭缝。
3.5.2 开启仪器电源,调好空心阴极灯电流,预热,使光源稳定。
3.5.3 调节石墨炉位置,使其处于光路中并获得最佳状态。安装石墨管。
3.5.4 开高冷却水和氩气,调节指定的流量值。
3.5.5 设置石墨炉原子化参数,表12的参数仅供参考:表 12 仪器参数
烘干 灰化 原子化 清除
温度,℃ 100
1200
2600
2700
斜坡升温时间,
s 15
15
1
1
保持时间,s 15
15
5
3
记录器 -5
开
读数 开
基线,s 20
内气流,
mL/min 30
3.5.6 仪器调零后,取20µL锶标准使用溶液系列管(3.3.2.4)注入石墨管,记录吸光度。
3.5.7 再取20µL样品注入石墨管内,测定吸光度。以标准溶液浓度-吸光度绘制校准曲线,用样品吸光度查找其浓度。
3.6 计算 r (Sr)=m×D ............................................(38)
式中:
r (Sr)──水样中锶的质量浓度,mg/L;
m──从校准曲线上查得的样品中锶的质量浓度,mg/L;
D──水样稀释倍数。
3.7精密度
同一实验室测定含锶0.200mg/L,含锶0.200mg/L,含锌0.200mg/L的标样,经七次测定其标准偏差为0.017mg/L。