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主题：【求助】BJS 201905 食品中罗丹明B的测定

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发表于：2024/09/04 21:06:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用BJS 201905 这个方法中的液相色谱-质谱/质谱确证时，空白样品会出峰，进空针也会有峰出现，是色谱柱被污染了吗？每次使用液质方法确认罗丹明B的时候，空白都会有峰，求各位大神指点一下！！！感谢！！！
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2024/9/5 10:36:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂污染：即使是高纯度的溶剂，也可能含有微量杂质，这些杂质在质谱检测时可能会产生信号。确保使用高质量的色谱纯溶剂，并且在使用前进行适当的过滤和脱气处理。
仪器污染：色谱柱、进样器或质谱仪的离子源可能存在污染，导致在空白样品中检测到峰。定期清洗和维护色谱柱，使用适当的溶剂冲洗进样器，以及定期对质谱仪进行维护和清洁。
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ztyzb
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2024/9/5 20:51:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用BJS 201905 这个方法中的液相色谱-质谱/质谱确证时，空白样品会出峰，进空针也会有峰出现，是色谱柱被污染了吗？
楼主，空白样品进液相测定时有峰吗？并不一定是色谱柱被污染，进样器、进样针、进样阀、定量环都有可能是污染来源，需要一一排查。如果液相测定的时候也出峰可能试剂和前处理过程的污染
每次使用液质方法确认罗丹明B的时候，空白都会有峰，求各位大神指点一下！！！感谢！！！
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2024/9/5 22:01:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:使用BJS 201905 这个方法中的液相色谱-质谱/质谱确证时，空白样品会出峰，进空针也会有峰出现，是色谱柱被污染了吗？楼主，空白样品进液相测定时有峰吗？并不一定是色谱柱被污染，进样器、进样针、进样阀、定量环都有可能是污染来源，需要一一排查。如果液相测定的时候也出峰可能试剂和前处理过程的污染每次使用液质方法确认罗丹明B的时候，空白都会有峰，求各位大神指点一下！！！感谢！！！
进液相时，空白也会在标准物质出峰的时间点出峰
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2024/9/5 22:06:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:溶剂污染：即使是高纯度的溶剂，也可能含有微量杂质，这些杂质在质谱检测时可能会产生信号。确保使用高质量的色谱纯溶剂，并且在使用前进行适当的过滤和脱气处理。仪器污染：色谱柱、进样器或质谱仪的离子源可能存在污染，导致在空白样品中检测到峰。定期清洗和维护色谱柱，使用适当的溶剂冲洗进样器，以及定期对质谱仪进行维护和清洁。
进了很多针空白，而且每针空白的值都是差不多的，但是进空针的话，值比进空白低，这样感觉跟溶剂可能关系更大一点
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ztyzb
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2024/9/5 22:35:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_cf706c8b(Ins_cf706c8b) 发表:
进液相时，空白也会在标准物质出峰的时间点出峰
楼主，那就需要进样器、进样针、进样阀、定量环、色谱柱、溶剂等一一排查了
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2024/9/6 0:04:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主，那就需要进样器、进样针、进样阀、定量环、色谱柱、溶剂等一一排查了
好的，谢谢
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hujiangtao
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2024/9/7 14:11:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
罗丹明液质响应很高，可能有残留，高比例有机相多冲冲
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2024/9/9 12:38:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:罗丹明液质响应很高，可能有残留，高比例有机相多冲冲
如果有残留，每次测出来的值应该是有波动的？我们连续进了十几针空白，除了第一针大一点，后面的值都趋于稳定都是零点零几，每次都是这样，一直都会有值
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