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液相色谱（LC）
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主题：【原创】吡啶甲酸铬含测

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发表于：2007/03/10 16:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定
                           
吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.

材料与方法
1.仪器
Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.
2.试剂
磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水
3.测试样品
苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物
4.液相色谱条件
色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002);柱温:室温;检测波长:254nm;流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1;流速:0.5mL/min;进样量:10μL
5.吡啶甲酸铬对照品溶液
    取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.
6.标准曲线制备
  使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µg/ml,5.30 µg/ml,10.6 µg/ml,53.0 µg/ml, 106.0 µg/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 
7.样品的制备:
    取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.
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