主题：【资料】润滑脂—表观粘度测定法

4.1.2 温度计
a) 水银温度计：分度值为±0.25℃；
b) 低温温度计：测-54℃及其以下温度，分度值为±O.1℃。
4.1.3 10OmL量筒。
4.2 材料
4.2.1 工业乙醇。
4.2.2 干冰(固体二氧化碳)。


5 样品
5.1 装满一个样品筒至少需要润滑脂0.223kg。
注：熟练的操作员装满一个样品筒可以做16次测定。某些样品达到平衡压力很缓慢，也可能需要几千克样品。
5.2 通常样品不需要专门准备。
注
l 当润滑脂通过毛细管时，仪器对样品进行一定程度的工作。如果预先按照GB／T 269所述方法对润滑脂进行工作，就能得到较好的精密度。某些润滑脂工作时可能会产生气泡。
2 某些润滑脂需要用60目的筛子进行过滤，以防止堵塞8号毛细管。
6 校准和标准化
6.1 为校准液压系统，拆去润滑脂筒，换上针形阀。在试验温度下选择大约2000m2／s的液压油，用它充满液压系统并且使油进行循环，直到系统没有气泡。在压力为大气压时，迅速在出口处放置一只100mL的量筒,并且开始记时。测定输送100mL液压油的时间，以立方厘米每秒为单位计算流量(以1mL等于1cm3计算)。在500、1000、1500bf／in2(3.45、6.89、10.4MPa)和大于1500bf／in2(10.4MPa)下要导出一条如图3所示的校准曲线。这条曲线用于校准润滑脂输送时的流量。经过一定使用期后，为确定是否因磨损而改变了泵的流量，需要重新校准。
6.2 校准液压系统的另一种方法是测量试验润滑脂的流量。在需要的剪切范围和近似上述压力范围内进行测定。测量润滑脂流量的其他适用方法也可采用。
7 试验步骤
7.1 装填样品时应尽量避免混入空气。柔软的润滑脂可直接注入样品筒或采用真空吸入法；粘稠的样品必须用手装填。使用真空吸入法时，拆去毛细管端盖，放入活塞，推到与打开的一端的端口相平处，然后把这一端插入样品中，在样品筒的另一端抽真空，并用木块轻敲样品筒，使易于装样，直到样品筒中全部充满润滑脂，再装上毛细管端盖，用液压油充满样品筒中活塞上面的整个空间。

7.2 用液压油充满整个液压系统。拆下压力表，将其倒置，并用液压油充满压力表和压力表连接件，与整个液压系统连接，用液压油全部充满。将热电偶插入毛细管端盖内测定温度，调整样品温度到试验温度±O.25℃。在连接压力表之前，开动泵直到油从粘度计上的压力表接头处流出，与粘度计装配起来。随着回流阀门的打开，液压油进行循环，直到痕量空气消失为止。
7.2.1 达到试验温度的时间取决于浴，在-54℃下不搅拌的液体浴中，润滑脂从准备到试验需2h，空气浴需8h。在浴中也可使用低温温度计作为测量-54℃温度的简便辅助方法。空气浴中，温度计必须放在距毛细管25.4mm之内处。
7.3 用1号毛细管，同时装上40齿的齿轮，关闭回流阀门，启动泵直到达到平衡压力为止，记录压力。换上64齿的齿轮，再建立平衡，记录压力，然后解除压力。按顺序用2号毛细管代替1号毛细管，并重复上述操作，直到所有的毛细管都测过两种流量。对一些较软或硬的润滑脂，所有的毛细管实际上不可能都用上。
注：进行了16次测定之后，需要更换新的润滑脂。
8 计算
8.1 试样的表观粘度η(P)按式(1)和式(2)计算：
η= F/S ……………………………………… (1)
式中：F ——剪切应力，dyn／cm2；
S ——剪切速率，s-1。
因此： 
式中：p ——压力，dyn／cm2；
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L ——毛细管长度，cm；
P ——观察压力，bf／in2(乘以68948换算成dyn／cm2)；
R ——使用的毛细管半径，cm；
V / t ——流量，cm3／s。
8.2 通过画一张16个常数的表可使计算简单化。每一个毛细管和剪切速率均可得到一个常数(表1)。例如：1号毛细管和40齿的齿轮得到的粘度如下：
 
 

8.3 剪切速率计算如下：

参照图3校准曲线与观察到的压力相对应的流量，计算8个毛细管在两种流量下的16个剪切速率。由于流量不变，每次试验不需要重复计算，直到泵需重新校准。
8.4 画出表观粘度对剪切速率的双对数曲线，如图4所示。
注：剪切应力是以表观粘度乘以与其对应的剪切速率来计算。为了解决涉及润滑脂稳定流动的某些问题，可将剪切应力与剪切速率之间的关系绘制成适当的图表。


9 精密度和偏差
根据各实验室之间试验结果的统计分析确定的本试验方法的精密度如下。
9.1 根据GB／T 17039实用方法中提出的精密度概念，11.1.1和11.1.2中的数据可用于判断试验结果的可接受性(置信水平95％)。
9.1.1 重复性：同一操作者，在规定的操作条件下用同一台仪器对同一样品所得的两次试验结果之间的差值与平均值的比值不应超过表2所列数值。
9.1.2 再现性：不同操作者在不同实验室对同一样品所得的两个单个的或独立的试验结果之间的差值与平均值的比值不应超过表2所列数值。
 
9.1.3 上述样品的曲线作图运算的再现性在5％～8％之间变化。这些数据是根据6个剪切速率下的表观粘度的曲线值而确定的。每次试验都可画出一条曲线。
9.2 偏差：由于尚无适用于确定本试验方法的可接受的参比材料，因此偏差无法确定。
附 录 A
(标准的附录)
润滑脂系统表观粘度测定仪器
A1 表观粘度计
由四个主要部分，即动力系统、液压系统、润滑脂系统(如图1和图2所示，结构如A1.1～A1.4)和一个合适的浴组成。
A1.1 动力系统
由减速器(传动比为200∶1)和功率为249W，转速为1750r／min的感应电动机组成。用可互换的40齿和64齿的齿轮带动液压泵。
A1.2 液压系统
由一个带马鞍式底座和42齿驱动齿轮的齿轮泵，以及一个至少与样品筒容积相等并备有50目筛的液压油箱组成。泵和样品筒用高压阀连接，装配如图1。装置应备有相联接可互换的试验压力表。
A1.3 压力表
由于每个压力表仅用在一定范围内，对各种类型的润滑脂就需要几个压力表。测量范围0～60(0.41)、0～100(0.689)、0～600(4.14)、0～4000(27.58)bf／in2(MPa)的四个压力表是合适的。另外，为了提供适当的方法排除系统中的空气，压力表可以用歧管连接(图1)。
A1.4 润滑脂样品筒组合件
图A1所示公差的润滑脂样品筒组合件是由润滑脂样品筒以及浮动活塞和盖子组成，同时活塞在样品筒内移动应没有明显的摩擦。样品筒应能承受4000bf／in2(27.58MPa)的工作压力。外观和固定的方法没有严格要求。


A2 毛细管
用不锈钢制的8个毛细管组成一套，尺寸如图A2所示，关键尺寸是内半径和长度。每个毛细管的半径如图A2，长度是实际直径的40倍。毛细管应备有适当的保护措施，且能联接到润滑脂样品筒盖上，至于外观没有严格要求。


A2.1 毛细管可用任一种适当的方法予以校准(见附录B)。但应认为，正确制成的毛细管其长度是直径(±0.03mm)的40倍。由于原来的校准方法本来不精确，重新校准毛细管也不可能达到用于制造时的同样精度，因此建议保持用于制造毛细管时的原有计量和计算值。
A2.2 新毛细管的孔部应用肉眼观察，这些毛细管和孔部如呈明显粗糙或不圆，则应予弃之，在使用中损坏的毛细管也应弃去。
附 录 B
(提示的附录)
毛细管的校准
B1 本方法所要求的毛细管有数种校准方法。通常从供应部门买到的毛细管已经校准过。如果用户要自己校准，可用下面概述的方法。用户应参照附录A中A2对现用毛细管进行重新校准。
B2 校准毛细管时，用千分尺测量长度，精确至O.03mm，封闭毛细管的一端，封端要齐平，然后装满汞。在装汞的操作中，最小的毛细管可能有困难，可以借助一根拉长的玻璃管使其直径尽可能的小，使这根玻璃管的一端插入毛细管，再装满汞。然后把装满毛细管的汞倒入已称过质量的烧杯里称重，精确至1mg。用称得的汞的质量除以在工作温度条件下的密度，计算出体积。以厘米为单位计算半径。
B3 校准小号毛细管半径的另一种方法，是用一种已知粘度的油代替润滑脂，按第10章所述进行测量。计算半径R的方法如下：

式中：L ——毛细管长度，cm；
η——试验温度下油的粘度，P；
υ/ t ——校准泵时测定的流量，mL／s；
P ——观察压力，bf／in2。
附 录 C
(提示的附录)
在低剪切速率测定表观粘度的另一种方法
C1 恒压方法
C1.1 设备
C1.1.1 如图A1所示的润滑脂样品筒组合件和1号毛细管。润滑脂样品筒和活塞组合件详述见A1.4。
C1.1.2 氮气筒或合适的干燥压缩空气源、调节器和排气阀。
C1.1.3 测压用的已校准过的压力表。通常0～0.1OMPa和0～0.21MPa的布尔登(Bourdon)管式压力表可满足要求。也可用1.8m水银压力计代替压力表。
C1.1.4 用作低温测定的恒温浴或冷室；在25℃试验时用的恒温室或恒温浴。
C1.1.5 带有侧臂的1OmL量管，合适的连接管和一个液体(变性乙醇)容器。通常，不需要补偿乙醇在量管和容器中的温度差，为方便起见，量管放在低温浴外面。
C1.1.6 联接压力表到润滑脂样品筒之间的弯管。
C1.1.7 秒表或其他适当的计时器。
C1.2 试验步骤
C1.2.1 用润滑脂仔细地填满样品筒和毛细管，使残留的空气减少到最低程度。用工业乙醇充满毛细管外的整个系统。
C1.2.2 采用试压法检查气体泄漏。
C1.2.3 在进行试验前，使系统于要求的温度下保持2h。
C1.2.4 调节压力调节器和排气阀，使系统达到要求的压力(为了对不同的润滑脂在不同温度下确定压力范围，以给出所要求的流量，反复试验是必要的)。迫使润滑脂通过毛细管，置换等体积的乙醇，然后进入量管，乙醇的流量以cm3／s表示，以确定剪切速率。如果流速是恒定的，在已知的压力和温度下，做三次测定。如果流速变化，应进行多次测定，直到流量恒定。读数应以压力降低的顺序选取，流量的平均值以立方厘米每秒表示。
C1.3 精密度和偏差
C1.3.1 本方法的精密度和偏差尚未确定。
C2 恒速方法
C2.1 设备
C2.1.1 设备基本上和本方法第6章所述的设备相同，连同调节设备一起使用较大的毛细管(0号)，容许在剪切速率大约1s-1下测量。因为低剪切速率下压力低，所以必须注意使用经校准的设备和良好的工作条件下试验，以保证误差在最小值。
注：推荐0号毛细管的尺寸是：
直径9.525mm±0.025mm
长度381.000mm±O.025mm
C2.2 试验步骤
C2.2.1 用大毛细管时，其试验步骤和本方法9.3所述相同。
C2.2.2 剪切速率主要在1s-1以下，推荐用经改进的变速泵送系统。然而，协作试验得到的数据表明从1s-1推论到O.1s-1是可行的。
C2.3 精密度和偏差
C2.3.1 本方法的精密度和偏差尚未确定。