主题：【求助】（已应助）GB/T 10248-2005 气体分析 校准用混合气的制备 静态体积法

标准气体的制备方法--静态容量法



    一、适用范围

    静态容量法一般用于实验室制备多种少量的标准气体。制备标准气体的浓度范围为10-6~10-1，压力接近于大气压，方法的不确定度为1%~5%。该法操作简单、安全方便、价格低廉。

    二、原理和装置

    在给定的温度下，用已知体积的定体积管，充填压力接近或等于大气压力的组分气，然后将此定体积管(或玻璃注射器)内的组分气毫无损失的转换至已知体积的配气瓶中(配气瓶应首先抽真空，用稀释气体清洗2~3次)。再将稀释气充入配气瓶，直至所需的最后压力，通常此压力大于大气压，一般为1.5~1. 8 atm
(1atm = 101325 Pa)为止。静态容量法配气装置如下图：
           

    三、制备方法

    在一定温度下，标准气体的制备分三步进行。
    1.取样
    在已知容积V1的取样管中充入组分气，其压力P1接近或等于大气压。
    2.转移
    将体积V1的组分气转移到己知容积V2的配气瓶中，该瓶事先要抽空，并用选定的稀释气置换不少于三次。
    3.稀释
    (1)稀释方法  将选定的稀释气充入配气瓶，直到取得所需要的最后压力Pz为止。为使混合气便于使用，通常压力Pz应大于大气压力。
    (2)注意事项
    a.容器和输送管道应使用不吸附所配组分的材料制成，例如玻璃和聚四氟乙烯;.
    b.要控制充气速度，以避免充气时容器温度升高，操作时应戴上手套。
    首次稀释后得到的以体积分数表示的组分浓度C1，由式(1)计算;
式中  CO--组分气的初始浓度(C0≈1)，%;
      D1--首次稀释的稀释系数。
    当浓度为φ =10-3～10-1时，按上述步骤制备的标准混合气的相对不确定度小于1%。
    实际上，为了得到以体积分数表示的浓度值，可把P1和P2值看成校正系数。因此，无量纲。比值P1/P2是惟一重要的，并可用大气压力计测量P1和P2。
    对于低浓度[φ =10-6～10-4]混合气的制备，为了获得满意的准确度要求，必须进行逐次稀释。首先制备浓度C1为10-3～10-1的初始混合气，然后再按上述的程序(取样、转移、稀释)进行制备。经第二次稀释得到的浓度C2由式(2)计算:                C2=C1D2
式中  C1--第一次稀释后，混合气中组分气的浓度，%;
      D2--第二次稀释的稀释系数。
    根据压力和体积数据由式(3)计算:     

式中  P12,V12--分别为浓度C1的混合气的压力值和体积值，Pa，mL
      P22,V22--最终气体浓度为C2时所对应的配气瓶中的气体压力值和体积值，Pa, mL。
由式(3)可得式(4)： 

经第三次稀释得到的浓度值可用类似方法求出式(5)：
                     

    四、不确定度

    由式(4)导出的误差计算式为式(6):   
     
    作为一种制备方法，同样应考虑组分气体和稀释气体的纯度修正。
    (1)组分气体  组分气体的纯度应大于99%,计算时应进行纯度修正。
    (2)稀释气体  对组分气为浓度低的混合气，必须测定稀释气中残留组分气的浓度值(C0士△C2)并将其加到由稀释系数计算得到的浓度值中去.
    高浓度时，误差计算的影响一般可以忽略。
    低浓度时，式(6)则变为式(7):
   
式中  ∑△P/P--取样管、配气瓶压力测量的相对不确定度之和；
      ∑△V/V--取样管、配气瓶体积测量的相对不确定度之和。

GB/T 10248-2005气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法
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GB/T 10248-1988气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法

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