主题:【讨论】大家说说做磷谱的感受吧!

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robinren
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大家说说做磷谱的感受吧!
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磷谱检测挺简单, 在四核宽带探头上随时可以检测.
理论上检测磷谱时换上测磷的波长线, 但由于其灵敏度比碳高, 频率和碳也差不多, 一般都省略了. 除了浓度特别低时才换波长线.
agt19830706
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我最近做了两张P谱,本希望通过他确定结构,但是两张P谱只差0.4PPM,没有达到预期的目的。
两个化合物,一个是有机膦酸酯,与磷相关的化学环境即为:P-C-C...,P-C-C...,P=O,P-O-C-C...(52.6PPM)
另外一个是有机膦酸盐,或是有机膦酸,与磷相关的化学环境即为:P-C-C...,P-C-C...,P=O,P-O-M(M为金属钠),或者P-C-C...,P-C-C...,P=O,P-O-H,(52.2PPM)
因为没有找到相关的文献或数据库支持,磷谱这方面的书我也没有找到
都不知道对不对,希望有高人指点!!!

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Last edit by agt19830706
雁过无痕
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原文由 agt19830706 发表:
我最近做了两张P谱,本希望通过他确定结构,但是两张P谱只差0.4PPM,没有达到预期的目的。
两个化合物,一个是有机膦酸酯,与磷相关的化学环境即为:P-C-C...,P-C-C...,P=O,P-O-C-C...(52.6PPM)
另外一个是有机膦酸盐,或是有机膦酸,与磷相关的化学环境即为:P-C-C...,P-C-C...,P=O,P-O-M(M为金属钠),或者P-C-C...,P-C-C...,P=O,P-O-H,(52.2PPM)
因为没有找到相关的文献或数据库支持,磷谱这方面的书我也没有找到
都不知道对不对,希望有高人指点!!!



P-O-C-C作P C相关不行么
celan
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我用NMR鉴定有机膦酸酯,最好同时测定1H,13C,DEPT-135,去偶31P,偶合31P,这样可以得到比较全面的结构信息.因为1H,13C都与31P产生偶合,对断定P的存在形式很有用.
jfxiang
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等看探头是否满足要求。如果没有三通道,两个杂核通道的话,没有办法进行。
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