主题:【讨论】HPLC-DAD-MS技术测定组织中分散染料的方法

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荒村听雨
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求HPLC-DAD-MS技术测定组织中分散染料的方法


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推荐答案:yq771003回复于2007/09/21
补充答案:

Jellson回复于2007/09/28

对不起,声望不够,在楼上附件传不上来。
你把邮箱说一哈,我给你发过来,EN 71-11中文的。

Mix_Grey回复于2007/09/25

好象声望不够,我放在资料中心了,你可以去看一下.
类别:分析方法 综合类 -
高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

fengyuechao回复于2007/09/18


纺织品 致敏性分散染料的测定我参考这个国标做的,分享一下!

fmj531回复于2007/09/26

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fengyuechao
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好象声望不够,我放在资料中心了,你可以去看一下.
类别:分析方法 综合类 -
高效液相色谱法鉴别不同的分散染料
fmj531
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有这里有检测的标准方法,为检测公司SOP的检测方法,不知能不能帮到你。
(1), Method for SIM Positive
  HPLC-DAD: Agilent 1200
  API-ES: Agilent 6130
Column: XDB-C18 narrow-bore column, 5um, 150*2.1mm
  Guard Column: XDB-C18 narrow-bore guard column, 2.1*12.5mm, 5um
Flow rate: 0.3mL /min
  Injection volume: 10uL
  Column temperature: 30℃
  Mobile phase:
A: 0.01M ammonium acetate buffer, PH=3.6
B: Acetonitrile 
Min    A (%)    B(%)
0    60    40
15    40    60
25    20    80
28    20    80
30    60    40
32    60    40
  Run time: 32min
  Post time: 5min
  MS parameters:
      Ionization: Atmospheric Pressure Ionization-Electrospray (API-ES)
      Spray pressure: 40 psi
      Drying gas (nitrogen) temperature: 350℃
      Drying gas flow: 12L/min
      Fragmentor: 120V
      Peakwidth: 0.1min
      MS mode: SIM Positive (refer to Appendix A)           
(2), Method for SIM Negative
  HPLC-DAD: Agilent 1200
  API-ES: Agilent 6130
Column: XDB-C18 narrow-bore column, 5um, 150*2.1mm
  Guard Column: XDB-C18 narrow-bore guard column, 2.1*12.5mm, 5um
Flow rate: 0.3mL /min
  Injection volume: 10uL
  Column temperature: 30℃
  Mobile phase:
A: 0.01M ammonium acetate buffer, PH=3.6
B: Acetonitrile
   
Min    A  (%)    B(%)
0    90    10
3    70    30
8    50    50
15    30    70
15.1    5    95
20    5    95
  Run time: 25min
  Post time: 10min
  MS parameters:
      Ionization: Atmospheric Pressure Ionization-Electrospray (API-ES)
      Spray pressure: 40 psi
      Drying gas (nitrogen) temperature: 350℃
      Drying gas flow: 12L/min
      Fragmentor: 120V
      Peakwidth: 0.9min
      Cycle Time: 1.02sec/cycle
      MS mode: SIM Negative (refer to Appendix A)         

Appendix A – Retention time and m/z used in qualification and quantitation of colorants
Dye               RT/min       SIM ion (+ve)     SIM ion (-ve)
Disperse Blue 1       2.596      268         --
Disperse Blue 106       9.526             336         --
Disperse Blue 124       17.479             378         --
Disperse Orange 3       11.231             243         --
Disperse Orange 37       22.779             392         --
Solvent Yellow 1       9.760             198         --
Solvent Yellow 2       21.208             226         --
Solvent Yellow 3       16.555             226         --
Basic Red 9       1.315             288         --
Basic Violet 1       8.881             358         --
Basic Violet 3       11.510             372         --
Disperse Blue 3       4.759             297         --
Disperse Yellow 3       11.098             270         --
Disperse Red 1       3.930             315         --
Acid Red 26       7.415             --       435
Acid Violet 49       2.236             712         --










原文由 258106716 发表:
求HPLC-DAD-MS技术测定组织中分散染料的方法
Jellson
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费了很多力才搞到的EN 71-11:2005(E)中LC-DAD-MS法测定玩具材料中分散染料的方法,此方法主要是针对仪器分析部分。
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dickwang2008
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哈哈 是 很久没有上仪器信息网了
我这就去
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