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主题：【求助】过量浸渍法制备金属催化剂如何有效的蒸发掉溶剂？

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zhchty
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发表于：2007/04/25 00:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制备铁/锰负载型金属催化剂。原料为硝酸铁和硝酸锰，载体为Silica Gel。离子交换水作为溶剂，溶解硝酸铁和硝酸锰，由于铁担载量比较大，所以采用过量浸渍法。

浸渍之后的溶剂水我试了以下几种方法来蒸干，但效果都不好。采用过量浸渍法的弟兄们说说你们都是如何蒸发掉水的？多谢了。

下面是我用的方法
1.在一个真空加热干燥箱里处理。连续抽真空，干燥箱温度设定为60度，抽到一定真空度，浸渍溶液开始鼓泡，溶剂水挥发出来了。但是鼓泡导致溶液飞溅，这样势必要损失掉铁和锰，担载量也就不准确了。水想要挥发出来，肯定要鼓泡，如何控制好鼓泡但是不至于暴沸？继续降低干燥箱温度？我试过50度依然飞溅。

2.在常压下用加热套先蒸发掉大部分水，然后再真空干燥。发现随着溶剂的挥发，坩埚壁上沾了一层溶液，这样也导致活性组分的损失。

3.试着用微波加热蒸发溶剂，效果也不理想。

三种方法都存在活性组分的损失，哪位高人在这方面经验丰富，望指点一二。不胜感激！
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gaopengmw
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2007/8/9 16:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工业上如果上载金属过高时，有时会使用等体积浸渍。即先测量催化剂的吸水量，根据上载金属量和吸水率计算金属盐溶液的浓度，将溶液喷浸在催化剂上。
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flemingpeng
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2007/8/29 23:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用带真空控制器的旋转蒸发仪  R210/215+V700+V855 完全可以达到目的。

http://www.szyqp.com
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