原文由 wufangrui1983 发表:
我刚刚才开始做农药多残留.在不知道用药历史的样品中,我首先该怎么做啊!很急啊!还有净化过程,如用弗罗里硅土固相萃取小柱,会不会造成某些农药的损失啊!如果有,该怎样处理.
根据你说的情况,是用质谱做,可以参考这两个标准GB/T 19648-2005 或GB/T 19649-2005 ;如没有ASE(加速溶剂萃取仪)也可以不用。
可以在没有农药标准的情况下进行几百种农药的筛选检测,如阳性可以再用标准定量。
关于净化,要根据不同的样品基质和目标化合物性质采用不同SPE柱或不同净化措施。你提到的如果用弗罗里硅土固相萃取,可能会造成部分极性农药的损失,有机磷农药建议不要用。
附:GB/T 19648-2005
水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法
气相色谱-质谱和
液相色谱-串联质谱法
方法概述:20g样品用40mL乙腈提取,盐析后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求,分别用
气相色谱-质谱和
液相色谱-串联质谱仪检测。
1 分析目标化合物:有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药446种
2 主要仪器设备:GC/MS和LC-MS/MS;Envi-18柱;Envi-Carb活性炭柱;Sep-Pak氨丙基柱;离心机(大于4000r/min);氮吹仪;移液器(1ml)
GB/T 19649-2005
粮谷中405种农药多残留测定方法
气相色谱-质谱和
液相色谱-串联质谱法
方法概述:10g样品与10g硅藻土混合,采用加速溶剂萃取仪用乙腈提取,提取液经固相萃取柱净化后,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求,分别用
气相色谱-质谱和
液相色谱-串联质谱仪检测。
1 分析目标化合物:有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药405种
2 主要仪器设备:GC/MS;LC-MS/MS;Envi-18柱;Envi-Carb活性炭柱;Sep-Pak Alumina N柱;Sep-Pak NH2柱;加速溶剂萃取仪;氮吹仪;移液器(1ml)