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液相色谱（LC）
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主题：【分享】色谱常见问题问答

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发表于：2007/05/25 10:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?
    答：关于漂移问题：
    1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
    2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
    3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
    关于快速变化问题
    1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
    2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
    3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
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2007/5/25 10:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
    答：1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
    2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
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2007/5/25 10:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?
    答：1、分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好。
    2、理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定
    3、柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。
    4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加.
    5、柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。
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2007/5/25 10:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
    答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：
    1、提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。
    2、玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。
    3、易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
    4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。
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2007/5/25 10:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么?
    答：1、进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。
    2、进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。
    3、在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。
    4、系统的进样垫，柱接头等地方漏气。
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2007/5/25 10:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
    答：1、样品量不足：解决办法为增加样品量
    2、样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
    3、样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器
    4、检测器衰减太多：调整衰减即可。
    5、检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数
    6、检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。
    7、检测池中有气泡：解决办法为排气。
    8、记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。
    9、流动相流量不合适：调整流速即可。
    10、检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
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2007/5/25 10:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在?如何解决?
    答：原因可能有：
    1、泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
    2、比例阀失效，更换比例阀即可。
    3、泵密封垫损坏，更换密封垫即可。
    4、溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；
    5、系统检漏，找出漏点，密封即可。
    6、梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
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2007/5/25 10:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：HPLC柱验收测试时柱压过高，为什么?
    答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
    1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
    2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。
    3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
    4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
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剑神一笑
yyyangyong0129
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2007/5/25 13:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ljx9999
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2007/5/25 15:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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nn12n2122
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2007/5/25 15:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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