5.1 提取:参考GB/T19648-2005,(蔬菜、水果取可食部分约500克磨碎混匀成匀浆,称取10g左右样品(取样量可按照实验室仪器灵敏度适当调整),)茶叶、大米粉碎后取5.0g(改为3~4.0g左右,柱子会过载),加0.5ml水湿润,加入20ml乙腈后,振荡(或超声不加热)萃取5min,过10g左右无水硫酸钠(视样品含水量)过滤,再用10ml乙腈萃取一次,滤液。
5.2 取C18柱,先用5ml乙腈,淋洗,然后将5.1滤液过柱收集,最后用10ml乙腈洗柱收集,45℃旋转蒸至3ml左右,转移入5ml试管,氮气吹干,加2ml正己烷(改为丙酮,正己烷对有些农药溶解性不够好)超声溶解,3000rpm离心后上清夜净化。
5.3净化:取CARB/NH2柱,先用5ml乙腈+甲苯(3+1)(可以改为丙酮与二氯甲烷1:1)淋洗柱子,然后将5.2 上清液加到柱子上,开始收集,待上清液通过柱子后,用20ml乙腈+甲苯(3+1))(可以改为丙酮与二氯甲烷1:1)[/一起洗脱收集,洗脱液45℃旋转蒸至3ml左右,移到5ml刻度试管中,氮气吹干,加1.0ml正己烷溶解(可以进行GC/MS全分析)。
取0.5ml测有机磷(FPD、NPD)、氨基甲酸酯(NPD、HPLC)。
另外取硅镁柱,上层加1.0g无水硫酸钠,先用5ml正己烷淋洗,然后加入上述另外0.5ml正己烷溶液过柱,先用5ml5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂,再用10ml5%乙酸乙酯/正己烷洗脱收集,洗脱液40℃氮气吹干,加0.5ml正己烷溶解采用ECD分析测定有机氯和菊酯类农药。
以上内容由很多朋友提出后,进行修改,供参考。如果用NPD测定,部分农药可能会受到咖啡因(含氮)干扰,希望做过该方法的朋友提出宝贵意见,以便我更加完善“茶叶中农药的多残留测定”,谢谢!