2002年6月
第l4卷第2期
石家庄职业技术学院学报
Journal of Shijiazhuang Vocational Technology Institute
Jun 2002
VO1.14 NO.2
文章编号:1009—4873(2002)02—0009—02
关于特戊酰氯检测方法的探索
尹翠英 , 白惠文 , 刘 拢
(1.石药集团中润公司105车间,河北石家庄050041;2.石药集团中润公司106车间,河北石家庄050041)
摘 要:对特戊酰氯开展了色级和澄清度2个项目的检测,明确了检测标准:色级为小于15#标准的铂一钴色
级 澄清度为小于0.5#标准浊度液.结果表明,这2个检测项目适用于生产.
关键词:特戊酰氯;色级;澄清度
中圈分类号:0652.7 文献标识码:A
特戊酰氯(其英文名称pivaloyl chlorid1)是生产
三水酸的主要原料,其质量的好坏直接影响着三水
酸的质量和收率,所以特戊酰氯质量的检测对三水
酸的生产有非常重要的意义.通常,特戊酰氯的检测
项目为外观检测和含量检测.外观检测要求的标准
为无色透明液体,属于感性指标,在实际操作中很难
把握,受人为因素影响很大,因此需要探索特戊酰氯
新的检测指标.
1 材料和方法
1.1 特戊酰氯:其分子式为(CH ) CCOC1,分子量
120.58.产地为河北省藁城市化旭化工有限公司和
石家庄市长安华联精细化工厂.
1.2 化学试剂:15#标准铂一钴色
0.5#标准浊度液
1.3 原理:
H C O
l
特戊酰氯的结构式为CH3一C— —Cl,它极
l
CH3
不稳定,易挥发,吸水分解为三甲基乙酸和HC1.受
外界因素如温度、湿度等的影响,会有三甲基乙酸和
酸酐生成;受特戊酰氯生产工艺的影响,会引入一些
有机杂质和无机杂质,这些副产物的引入会导致特
戊酰氯呈现色级和出现浑浊现象,从而严重影响特
戊酰氯的质量,导致三水酸的收率降低,质量下降.
1.4 检测方法:
仪器:干燥的比色管(25mL)、干燥吸管、吸耳
球、澄明度检测仪.
方法:① 色级⋯1:用干燥的吸管吸取25mi 特戊
酰氯,置于25mL干燥的比色管中,在白色背景下和
15#铂一钴色级对比,从上向下进行观察.
② 澄清度uj:用干燥的吸管吸取1OmL特戊酰
氯置于干燥的试管中,盖塞,和标准水同置黑色背景
下,垂直置于澄明度检测仪中,照度1O00LX,从水
平方向观察比较.
1.5 对三水酸生产数据的统计
以氨苄西林(简写为Ampi)为例,统计数据见表
1.从表1看出,特戊酰氯的色级和澄清度确实影响
了三水酸的收率和质量.用色级小于15#和澄清度
小于0.5#的特戊酰氯作原料生产的氨苄西林优级
品率和收率都明显高.从而以优级品率和收率较高
时色级和澄清度作为新检测指标,即色级为<15#
标准铂一钴色级;澄清度为<0.5#标准浊度液.
2 讨论
对特戊酰氯检测色级和澄清度是非常重要的,
为保证特戊酰氯这2个指标合格,需要做到:
① 严格特戊酰氯工艺操作,以防杂质的引入,从
而影响特戊酰氯的色级和澄清度;
② 特戊酰氯的桶装要密封保存,一桶未用完更
要上紧桶盖,以防挥发,吸水变质;
③ 由于特戊酰氯本身不稳定,所以储存期最多
不要超过2个月,以防变质.
但在实际生产中也有一些异常现象.某些色级
和澄清度均符合新标准的特戊酰氯应用于生产时,
收稿日期:2001—10—15
作者简介:尹翠英(1971一),女,河北行唐人,石药集团中润公司助理工程师