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主题：【讨论】二硫化碳萃取法测空气中苯系物的曲线做法

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qd_yuan

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发表于：2007/09/21 16:48:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前，用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候，我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液，做起来挺麻烦，还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发，而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。

这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章，我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线，分析的时候后，还是用二硫化碳萃取样品后分析。
一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时，甲醇的保留时间苯的保留时间接近，无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时，甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早，只是有轻微的拖尾对苯有点影响。
二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液，作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好，还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存，或者重新配置了。
三、甲醇的挥发性比二硫化碳低，毒性也比二硫化碳能低点，最咱做化验的来说，安全第一

不知道，有没有人做过这样的实验？觉得这种方法的准确性如何？可操作性如何？

我准备就这个方法做做实验，大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列，做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。

等我做完实验，我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验？共同讨论这种方法的优劣。

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2007/9/22 8:51:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

等你的好消息，做好了这个实验后你将实验结果传上来分享，我给你加精！

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2014/11/13 14:25:58 Last edit by jshbhh

344537856

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2011/9/19 9:32:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基体不同，没有可比性。我做过，同是定量甲醇中的标液，二硫化碳的曲线定量结果比甲醇的小了80%左右。就是说二硫化碳中的响应比甲醇的高，不过我用的是分流，溶剂不同，汽化状态也不一样，分流情况也不一样的。也许不分流还有可比性，但我没做过，其他人可以试一试

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今明后

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2011/9/21 10:31:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

8月份我们考核用GBW(E)080237做的考核苯结果比标值低了10%，原因不知。

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yibeir

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2014/7/28 8:41:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法行不通，我做过对照，用甲醇做溶剂配出来的标准来做二硫化碳解吸的样品，实测值要高出标准值20%左右，用二硫化碳做溶剂做出来的结果，就在标准值的5%范围内，同等浓度的标准在以二硫化碳为溶剂的标准中，峰面积更高。（分流比20，同意3楼的说法）

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wazcq

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2014/7/28 13:59:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂不同没有可比性

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jianhuilcn

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2014/7/28 23:55:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 344537856(344537856) 发表:
基体不同，没有可比性。我做过，同是定量甲醇中的标液，二硫化碳的曲线定量结果比甲醇的小了80%左右。就是说二硫化碳中的响应比甲醇的高，不过我用的是分流，溶剂不同，汽化状态也不一样，分流情况也不一样的。也许不分流还有可比性，但我没做过，其他人可以试一试

同意，溶剂不同，气化体积是不一样的，那样同样的分流比下，进入色谱柱的体积也是不一样的。

我建议你配一个高浓度的甲醇贮备液，比如2000ppm的，实验时用二硫化碳稀释到20ppm以下，试试这种做法行不行，少量的甲醇应该可以溶于二硫化碳吧，就算分层应该也不明显，2000ppm到20ppm稀释100倍，1%的误差应该不大。

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