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液相色谱（LC）

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主题：【求助】三氯异氰尿酸液相色谱测定，出负峰！

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supercoolguy

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发表于：2007/11/12 09:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师：

近期我在做三氯异氰尿酸的液相分析，（三氯异氰尿酸属于氯代异氰尿酸类化合物,是一种较重要的漂白剂、氯化剂和消毒剂。现已在工业用水、游泳池水、清洗剂、医院、餐具等用作消菌剂;在农业和养蚕业用作灭菌剂）。水溶液PH约为2左右。
查阅一篇文献，提到三氯异氰尿酸在紫外下215nm处有最大吸收，流动相用甲醇：水：冰醋酸=15：85：0.2，柱温：20度；在3分钟左右出峰；
按照此条件重复，进甲醇溶剂后在3分钟左右出了一个很大的负峰；进样品后也同样在3分钟左右出负峰；
流动相每次都是新配，取170ml水，加入适量冰醋酸，将ph调至3左右，再加入30ml甲醇，混配成甲醇：水：冰醋酸=15：85：0.2的混合流动相；
按照上述条件，进甲醇后在3分钟左右就开始出负峰，请老师，师兄，师姐，同学多指教！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱出负峰的原因[/url]

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2007/11/12 9:43:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现负峰的原因：
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/896324/forumid/27/year/2007/query/search
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/896324/forumid/27/year/2007/query/search

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2007/11/12 11:52:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢老师了，查阅了相关文献，查到甲醇在紫外220nm以下会有很强的吸收，而紫外扫描三氯异氰尿酸在215nm处有最大吸收，本想把三氯异氰尿酸的色谱图传上来，结果我声望值不够。
结果是在波长215nm下，甲醇吸收峰有250ev高，而在3分钟左右有一个250ev左右的负峰；将波长该为245后，甲醇吸收峰降低，但三分钟左右还是出现了负峰，但高度降低！
条件没有变化：
流动相为：甲醇：水：乙酸=15：85：0.2；
流速：1ml/min
进样量：20微升

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