主题:【讨论】求助:氨氮测定中的问题

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tucc20032003
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做氨氮时(水样前处理用蒸馏法),加入纳氏试剂(碘化汞)后,有时会出现比色管底有红棕色的粒状沉淀,而且溶液的颜色很淡,几乎不显色。我怀疑是PH值得问题,加入几滴氢氧化钠后,沉淀会溶解一些,溶液的颜色会深一些,但比色管底有红棕色的粒状沉淀还有,请问问题出在哪(氨氮浓度高2-5mg/L和氨氮浓度低(0.05-0.60mg/L左右)的水样都出过类似的问题)。
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chy813
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OH-浓度影响反应平衡。实验表明,水样pH的变化对颜色的强度有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对水样应特别注意调节体系的pH值,最好将溶液显色pH控制在11 8~12.4,以保证结果的精密度和准确度。还有研究表明,pH太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊,当pH为13时显色较完全,且不产生浑浊,因此溶液pH值宜选为13。
koseidon
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楼主的问题是由于pH引起的吗?

原文由 chy813(chy813) 发表:

OH-浓度影响反应平衡。实验表明,水样pH的变化对颜色的强度有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对水样应特别注意调节体系的pH值,最好将溶液显色pH控制在11 8~12.4,以保证结果的精密度和准确度。还有研究表明,pH太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊,当pH为13时显色较完全,且不产生浑浊,因此溶液pH值宜选为13。
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