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主题：【讨论】氨氮分析中碰到的一个问题

浏览0 回复20 电梯直达
gjbbobo
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发表于：2008/03/23 21:14:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做氨氮时用刚蒸馏的蒸馏水代替无氨水做空白，但有时候加药以后颜色会变成橙红色并且有沉淀。请问这是什么原因？（附照片，空白为左起第一个）


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2008/3/23 21:50:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
橙红色沉淀,可能是蒸馏水的温度高,碱度不合适,引起纳氏试剂的分解.
制无氨水时,有人举了个例子:
如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
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gjbbobo
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2008/3/23 22:22:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是纳氏试剂对温度敏感？
可是蒸馏水处于室温啊。
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chy813
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2008/3/23 23:28:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gjbbobo 发表:
是纳氏试剂对温度敏感？
可是蒸馏水处于室温啊。

难道你用常温蒸馏吗?新制的蒸馏水冷却了吗?
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Last edit by chy813
gjbbobo
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2008/3/24 7:29:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼上的热心回复。
蒸馏水确实已放至冷却了。以往也一直用蒸馏水做空白，同样的条件，同样的操作但偶尔会出现变色（甚至是使用同一批蒸馏水）。我想明白到底是什么原因引起。
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kony
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2008/3/24 9:41:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是钠氏试剂没配好或者已经失效，重新配制新的钠氏试剂，再看看。
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kony
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2008/3/24 9:49:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy813 发表:
原文由 gjbbobo 发表:
是纳氏试剂对温度敏感？
可是蒸馏水处于室温啊。

难道你用常温蒸馏吗?新制的蒸馏水冷却了吗?


温度高会使溶液褪色，吸光度偏低，不会出这种情况的。。
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langsbb
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2008/3/27 11:19:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是钠氏试剂配制的问题，GB 7479-87中钠氏试剂的配制有两种方法，可试一下3.2.1中配法，实际氯化汞加入量在2.2g左右即会出现朱红色沉淀（建议直接少量多次加入氯化汞晶体，如加饱和溶液易使溶液浑浊，不易观察沉淀的产生），放置24小时后取上清液使用应该不会有问题。
另：其实如果实验室内使用的蒸馏水/去离子水来源问题，不需进行无氨水制备，只需在做标准曲线时，以空白调零，即可对结果做出有效校正。
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yuan_gang
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2008/3/27 11:27:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应当是钠氏试剂的原因!可以重新配制或过滤以后看看.
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gjbbobo
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2008/3/27 21:24:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢楼上各位！
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快乐汗马
s9hdlzh
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2008/3/27 22:35:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我晕!从照片看,绝对是你没把比色管洗干净!!
1.如果试剂有问题,那么样品不会出现澄清的黄色.
2.如果蒸馏水有问题,你就不会偶尔空白颜色正常.
以后你做氨氮前仔细洗干净比色管,包括塞子.绝不会再有这样的现象(照片中空白的不正常现象是以为氨氮太高,超出正常检测的50倍就是这样)
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