实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】氨氮实验空白0.05，怎么办

浏览0 回复23 电梯直达
guiyi8820310
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/10/08 16:11:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室是刚启用的。所有仪器都是新的。
我这边的试剂是：酒石酸钾钠，用的国标法。（但因为潮湿，酒石酸钾钠已经结块，在配置是我是敲开的）
                              纳氏试剂是配置好买来的。天津傲然精细化工研究所
                              无氨水是用超纯水机制的。是杭州永洁达净化科技有限公司
实验步骤（我单做了空白的）：取50ml水至比色管。加1ml酒石酸钾钠，摇匀，加1.5ml纳氏试剂摇匀，静置显色10min。用722S型可见分光光度计，10nm比色皿比色，得到的值为0.052。
一开始我没有把玻璃仪器清洁过，用20nm的比色皿测得0.116。后来我把比色皿用酒精泡了，把玻璃仪器用洗衣粉泡洗了。得到上面的0.052。做过多个平行试验，结果都差不多。
请问哪位大虾能指点指点啊。到底是哪里出问题呢？
该帖子作者被版主 东北生长的苹果加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励新手求助
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
可能感兴趣
guiyi8820310
guiyi8820310
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 9:06:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人帮我吗？求助求助啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lafine
lafine
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 15:09:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳式试剂是用二氯化汞配的，还是碘化汞配的？
空白值的验证得用10mm的比色皿来做，如果用20mm，会使得吸光度偏大。
也有可能是实验室达不到无氨实验室的要求。
你的玻璃仪器用盐酸或者硫酸泡一下，无氨的效果要好一些。
用来做空白的水是纯水仪制备的，还是自己制备的无氨水？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guiyi8820310
guiyi8820310
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 10:41:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lafine(lafine) 发表:
纳式试剂是用二氯化汞配的，还是碘化汞配的？
空白值的验证得用10mm的比色皿来做，如果用20mm，会使得吸光度偏大。
也有可能是实验室达不到无氨实验室的要求。
你的玻璃仪器用盐酸或者硫酸泡一下，无氨的效果要好一些。
用来做空白的水是纯水仪制备的，还是自己制备的无氨水？

纳氏试剂是现成的，买来的，不用自己配。
我用10nm时吸光度还是0.05多
实验室有没达到无氨的要求不是很清楚，刚装修好的。
玻璃仪器今天我打算泡一下。
用的水是超纯水机制得的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lafine
lafine
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 11:00:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guiyi8820310(guiyi8820310) 发表:
原文由 lafine(lafine) 发表:
纳式试剂是用二氯化汞配的，还是碘化汞配的？
空白值的验证得用10mm的比色皿来做，如果用20mm，会使得吸光度偏大。
也有可能是实验室达不到无氨实验室的要求。
你的玻璃仪器用盐酸或者硫酸泡一下，无氨的效果要好一些。
用来做空白的水是纯水仪制备的，还是自己制备的无氨水？

纳氏试剂是现成的，买来的，不用自己配。
我用10nm时吸光度还是0.05多
实验室有没达到无氨的要求不是很清楚，刚装修好的。
玻璃仪器今天我打算泡一下。
用的水是超纯水机制得的。

纳氏试剂根据配置用的药品不同，后面加入的量是不一样的。
刚装修完很大可能会有材料会挥发出氨气来。
期待你的验证结果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
水星
woshibengburen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 21:44:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换瓶纯净水试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yxllzh
yxllzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/11 8:45:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纳氏试剂做氨氮的空白我们似乎始终是0.05、0.06的样子，不过不影响曲线和加标回收等等的结果，可能是试剂的影响，减去空白就可以了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guiyi8820310
guiyi8820310
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/11 9:07:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxllzh(yxllzh) 发表:
用纳氏试剂做氨氮的空白我们似乎始终是0.05、0.06的样子，不过不影响曲线和加标回收等等的结果，可能是试剂的影响，减去空白就可以了。

不是说要求用10nm比色皿，吸光度要小于0.03吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yxllzh
yxllzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/11 9:10:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是3cm的比色皿。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
今明后
jinminhou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/11 16:50:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用20mm的比色皿，自配的纳氏试剂，零管值在0.055左右。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guiyi8820310
guiyi8820310
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/12 9:08:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
我们用20mm的比色皿，自配的纳氏试剂，零管值在0.055左右。

我用20nm的做出来是0.1多呢，哎
怎么控制呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 氨氮实验空白0.05，怎么办
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁