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主题：【求助】求分析方法

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发表于：2012/10/08 15:36:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一物料，含锰大约20%左右，含钴大约10左右。想测该物料中的锌含量。求高手指点。
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2012/10/9 11:16:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用化学分析方法测试，也的先搞清楚锌含量大致是多少啊？
微量的用化学分析方法不太准确吧。
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jackcong
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2012/10/9 11:17:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议现用能谱或者XRF测试一下大致含量，如果含量是百分级别的，可以尝试用化学方法测试，如果是ppm级别的，就直接ICP或原子吸收好了。
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2012/10/9 11:26:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在锌矿分析的基础上作一些氧化处理，以沉淀掩蔽锰和钴。
正常溶解物料，用氨水调整至碱性（氨臭）时，加入过量双氧水，加热氧化锰至水合二氧化锰或氢氧化氧锰，同时，将二价钴氧化到三价（含氨水时它不会沉淀），补氨、定容，干过滤，分取一部分含锌钴的溶液。将滤液加热至近干，补加少量双氧水，继续加热至干（锌和钴为难溶于水的沉淀），加适当稀硫酸溶解氧化锌，在无还原剂存在下三价钴的沉淀是不能溶于非还原性酸的。用碱调整PH至5左右，加缓冲溶液，EDTA滴定，高价钴应该存在于沉淀中，不干扰滴定。
滴定前的处理液不能含还原剂，包括氯离子，否则三价钴的沉淀会因还原而溶解，影响滴定锌。
    虽然氢氧化钠也能沉淀分离，但钴在碱性有微弱的两性，分离不很完全，另外，含过量氢氧化钠的溶液不宜用滤纸过滤锌与锰钴，因为纸极易损坏。
沉淀锰时一定要氧化至四价，否则二价锰沉淀不完全的。
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老化验工
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2012/10/9 11:40:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介绍一些钴离子的性质：
酸性，二价钴稳定，碱性三价钴稳定。
二价离子加氢氧化钠溶液生成氢氧化钴（II），很容易被空气氧化到三价的氢氧化高钴（III），在过量氨水中因络合而不沉淀，也比较容易被空气或氧化剂氧化到三价的钴氨络离子。
氢氧化高钴或其氧化物，在没有还原剂存在下，即使加稀硫酸、稀硝酸，也不会溶解，但可以溶于盐酸中，释放出氯气，在酸中加亚铁、草酸、VC、羟胺等还原剂都可以将它还原为二价钴离子而进入溶液，酸中加加亚硝酸钠也还原和溶解它，可见，三价钴是相当强的氧化剂。
钴的这些变价性质与锰较相似，故做化学分析时，可以参考它们，用于钴的分离和掩蔽。
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kxf1975
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2012/10/11 9:47:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:
要用化学分析方法测试，也的先搞清楚锌含量大致是多少啊？
微量的用化学分析方法不太准确吧。
不好意思呀 ，忘了说了。锌大概是20%左右。
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kxf1975
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2012/10/11 9:53:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:
建议现用能谱或者XRF测试一下大致含量，如果含量是百分级别的，可以尝试用化学方法测试，如果是ppm级别的，就直接ICP或原子吸收好了。
锌含量大概20%左右，由于钴和锰干扰严重，化学方法导致结果高了好多，不知道有啥好的方法没有
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kxf1975
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2012/10/11 10:01:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
在锌矿分析的基础上作一些氧化处理，以沉淀掩蔽锰和钴。
正常溶解物料，用氨水调整至碱性（氨臭）时，加入过量双氧水，加热氧化锰至水合二氧化锰或氢氧化氧锰，同时，将二价钴氧化到三价（含氨水时它不会沉淀），补氨、定容，干过滤，分取一部分含锌钴的溶液。将滤液加热至近干，补加少量双氧水，继续加热至干（锌和钴为难溶于水的沉淀），加适当稀硫酸溶解氧化锌，在无还原剂存在下三价钴的沉淀是不能溶于非还原性酸的。用碱调整PH至5左右，加缓冲溶液，EDTA滴定，高价钴应该存在于沉淀中，不干扰滴定。
滴定前的处理液不能含还原剂，包括氯离子，否则三价钴的沉淀会因还原而溶解，影响滴定锌。
    虽然氢氧化钠也能沉淀分离，但钴在碱性有微弱的两性，分离不很完全，另外，含过量氢氧化钠的溶液不宜用滤纸过滤锌与锰钴，因为纸极易损坏。
沉淀锰时一定要氧化至四价，否则二价锰沉淀不完全的。
谢谢老师指导，这两天就试一下。谢谢
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lilongfei14
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2012/10/15 23:48:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收或者ICP直接可以测得
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