主题:【求助】标准线和物质线有很大的问题

浏览0 回复8 电梯直达
GR∮Dragon
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我用ICP测定二氧化硒中的杂质硫有900PPM但是我的标准是4PPM,不过标准的图谱远远大于硫的图谱,这是怎么回事?这样的数据能不能用呀?请给予指教。谢谢!!!
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shaweinan
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  既然你的标准图谱远远大于样品硫的图谱,那你怎么知道二氧化硒中的杂质硫有900ppm?是用别的方法测的吗?
  用4ppm的标样去测900ppm肯定是不行的。一是二者差别太大,二是900ppm的浓度会产生谱线的自吸。
中国龙
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我想楼主的样品里硫是很微量的吧。
这种情况应该考虑基体匹配。

不知道楼主样品的浓度是多少呢?
假设称了0.1g样品,而硫占样品是900ppm,就是0.09%。那么样品中硫的实际浓度就是0.9ug/ml,而楼主用的标准是4ug/ml?这样的话,标准比样品高,谱图当然比样品高了。


如果是我说的情况的话,建议测试标准样品或者和权威实验室进行结果比对来确定结果是否正确。

建议:
1,采用基体匹配法结果更可靠。
2,标准的含量尽量和样品接近。
dqtwq
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当然不能用,标准曲线的应用条件是,样品浓度必须在标准曲线的线形范围内
dqtwq
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你可以将样品稀释后再测定,这样标准曲线就不会白做
shaweinan
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原文由 longguanrun 发表:
  我用ICP测定二氧化硒中的杂质硫有900ppm但是我的标准是4ppm,不过标准的图谱远远大于硫的图谱,这是怎么回事?这样的数据能不能用呀?请给予指教。谢谢!!!


  不知你用的是拿一家的ICP,如果你的ICP用的是CCD检测器的话,很可能是测定900ppm的样品溶液时出现了检测溢出,所以才会出现信号远小于4ppm标准样品。
老难人
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原文由 shaweinan 发表:
原文由 longguanrun 发表:
  我用ICP测定二氧化硒中的杂质硫有900ppm但是我的标准是4ppm,不过标准的图谱远远大于硫的图谱,这是怎么回事?这样的数据能不能用呀?请给予指教。谢谢!!!


  不知你用的是拿一家的ICP,如果你的ICP用的是CCD检测器的话,很可能是测定900ppm的样品溶液时出现了检测溢出,所以才会出现信号远小于4ppm标准样品。


  检测信号溢出也不会是小峰,估计还是基体的影响.因为我出现过CCD益处,后果只是测量结果上不去,但是也不会比标准低.
shaweinan
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原文由 longguanrun 发表:
  我用ICP测定二氧化硒中的杂质硫有900ppm但是我的标准是4ppm,不过标准的图谱远远大于硫的图谱,这是怎么回事?这样的数据能不能用呀?请给予指教。谢谢!!!

原文由 shaweinan 发表:
  不知你用的是哪一家的ICP,如果你的ICP用的是CCD检测器的话,很可能是测定900ppm的样品溶液时出现了检测溢出,所以才会出现信号远小于4ppm标准样品。

原文由 zb_hongyu 发表:
  检测信号溢出也不会是小峰,估计还是基体的影响。因为我出现过CCD益处,后果只是测量结果上不去,但是也不会比标准低。


  那就是谱线自吸太强了,已经达到谱线的自蚀了。
taolun
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原文由 longguanrun 发表:
我用ICP测定二氧化硒中的杂质硫有900PPM但是我的标准是4PPM,不过标准的图谱远远大于硫的图谱,这是怎么回事?这样的数据能不能用呀?请给予指教。谢谢!!!

不知你样品处理过程中硫有没有损失.
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