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液相色谱（LC）

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主题：【分享】求助马来酸氯苯那敏含量测定值较低的原因分析

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leehb606

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发表于：2008/01/21 16:23:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我公司一中西药复方制剂中需测定马来酸氯苯那敏含量，采用HPLC法，条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾（40：60）（用磷酸调pH值至3.0）为流动相；检测波长为260 nm。限度要求为标示量的90.0%～110.0%。我们在生产时投料量按120%，可实际测定结果老是偏低，为90%左右。其峰型较差，主要是拖尾严重。请问那位老师能分析一下原因，并能提出改进方法，在此不甚感激！！！如方便请回leehb606@sina.com

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2008/1/24 12:29:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换根新的色谱柱吧！

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xixizhao

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2008/6/3 10:25:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用下面的条件测定,峰形很好,不妨一试,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-含1%三乙胺和0.005mol/L庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（60：40）为流动相；检测波长为264nm。
投料得从工艺验证做起.

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caroline-

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2012/3/23 17:57:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做维C银翘片中马来酸氯苯那敏的时候也出现你说的结果偏低的情况，我们也是按120%投料了，可只检出85%左右，有时达到90%，但很少，很多时候都是80左右而已，特别拿了马来酸氯苯那敏的原料来，做了以下实验①当对照品处理②按样品的方法处理③考虑是不是因为温度影响使马来酸氯苯那敏降解，在105℃下烘2h，再按对照品的方法处理；以上三个方法都平行处理两个样，结果用样品的方法检出率达到96.7%，就是有100g的东西，应该能检出96.7g才对，而高温烘过的，由于水分少了，结果稍微偏高零点几个点，这也是合情理的，马来酸氯苯那敏的性质比较稳定，温度的影响应该不大，现在考虑是不是混合不均匀，因为这个投料量相当的小

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tangtang

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2012/3/23 20:21:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 caroline-(caroline-) 发表:
我们做维C银翘片中马来酸氯苯那敏的时候也出现你说的结果偏低的情况，我们也是按120%投料了，可只检出85%左右，有时达到90%，但很少，很多时候都是80左右而已，特别拿了马来酸氯苯那敏的原料来，做了以下实验①当对照品处理②按样品的方法处理③考虑是不是因为温度影响使马来酸氯苯那敏降解，在105℃下烘2h，再按对照品的方法处理；以上三个方法都平行处理两个样，结果用样品的方法检出率达到96.7%，就是有100g的东西，应该能检出96.7g才对，而高温烘过的，由于水分少了，结果稍微偏高零点几个点，这也是合情理的，马来酸氯苯那敏的性质比较稳定，温度的影响应该不大，现在考虑是不是混合不均匀，因为这个投料量相当的小

有可能是测定条件不合适。

马来酸氯苯那敏在这个测定的流动相中是不是出一个峰？如果换成用离子对的流动相，会出马来酸和氯苯那敏两个峰，氯苯那敏比较稳定。

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