主题:【求助】有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品提取溶剂选择

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kfcsee
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请问下,我在做中药及中成药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品根据药典方法处理,提取溶剂减压浓缩,浓缩效果不好。
  提高温度觉得会有损失;改变提取溶剂的话,应该选择怎么样的提取溶剂,以确保提取效果。
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我在故我思
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楼主,你好!提取溶剂的选择主要的原则是“相似相溶原理”,不过这是一个大的原则,具体的提取溶剂选择需要结合目标物和样品的具体情况。楼主,你说的效果不好,主要是什么方面的?真空旋蒸浓缩时需要注意的是温度、旋转的速度、真空度等等。
pingguwu
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原文由 kfcsee 发表:
请问下,我在做中药及中成药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品根据药典方法处理,提取溶剂减压浓缩,浓缩效果不好。
  提高温度觉得会有损失;改变提取溶剂的话,应该选择怎么样的提取溶剂,以确保提取效果。


中药中上述农药经典的提取溶剂应该是丙酮-水溶液,超声后、液液萃取,然后净化.....
kfcsee
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根据药典方法,有机氯提取溶剂为水丙酮二氯甲烷混合液的有机相;有机磷提取溶剂为乙酸乙酯;拟除虫菊酯类为石油醚:丙酮(4:1)。
我的仪器真空度0.06Mpa,40℃水浴减压浓缩。
    提取溶剂不能蒸干,总是有10几毫升,请问0.06Mpa真空度够吗?温度能否再提高,会不会影响实验结果?还有别的提取溶剂选择吗?既能与药典提取溶剂极性相似又容易减压浓缩的。
我在故我思
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如果您的提取溶剂在20mL以下可以考虑使用别的浓缩方法,如氮气吹扫浓缩等;如果使用旋蒸,在旋蒸中要防止暴沸、浓缩的速度要慢一些。
mconcon
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雾非雾
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我以前试过,只要是有水在50度以下旋转蒸发根本浓缩不掉,我试了要到60度以上才行,那农药就会受影响.日本的一齐分析法是用乙腈.丙酮也应该可以的.
我在故我思
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原文由 mcds 发表:我以前试过,只要是有水在50度以下旋转蒸发根本浓缩不掉,我试了要到60度以上才行,那农药就会受影响.日本的一齐分析法是用乙腈.丙酮也应该可以的.

你好!您说的“只要是有水在50度以下旋转蒸发根本浓缩不掉”是指的什么溶剂?我们以前用正己烷和丙酮的时候,一般就是40度左右就可以,这个与真空度大小关系比较大。
嘟嘟妮小贝
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有水存在的话,是不容易蒸干的,你可以先加入水浸泡,之后用有机溶剂萃取,具体有机溶剂的种类,你试试看。这样旋转蒸发的时候,你只要吸取上层有机相就可以了,这样就容易蒸干。
luckyamy_g
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做其他基体时有些采用丙酮、乙腈,提取液中有水40度下很难旋干,要看水在提取液中的比例,还有与提取液中其他溶剂的互溶度,例如有时少量的水会被乙腈带走,也可旋干。有时也可加入无水硫酸钠除水。不知说的对不对,请大家指正
我在故我思
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旋蒸液体中含有水进行浓缩时,一个是不容易浓缩,还有是对目标物有损失,如有机氯。
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