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主题：【讨论】孔雀石绿加标回收率低！

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12qw
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发表于：2008/03/03 21:05:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做水产品检测的，最近做了几次孔雀石绿，加标回收都是四五十左右，好难做到七八十。我是用3mL等体积的乙酸胺和乙腈洗脱的，用瓦里安的PRS柱过的。你们说哪一步应该是做关键的，会影响到回收率的？
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2008/3/6 17:36:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为几个重要的步骤是:萃取,浓缩和过柱,萃取的时候一定不要有乳化的情况出现,如果出现乳化回收率就很低,浓缩不要过干,太干同样会有很大影响,过柱是最关键的,有时我过的是零回收率,多练几次就会好的
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12qw
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2008/3/8 22:56:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了,萃取时我每次都是剧烈振荡的,如何才能保证没乳化现象呢?据我做了几次,小力点就没乳化现象,是这样吗?
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冰水仙
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2008/3/10 11:56:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于使用的是离子交换机理进行萃取，所以在上样和洗脱步骤一定要特别注意控制柱流速，不得大于1ml/min，因为离子交换与其它萃取机理相比是一个相对较缓慢的过程，因此柱流速的控制很关键，我也在用PRS小柱，效果不错
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ElderYu
yuzq46
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2008/3/12 19:54:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过柱和洗脱较为关键，应该控制好流速。
快了，容易流失；慢了，吸附的少，或洗脱的慢。
建议你采用下标准中的洗脱液乙酸乙酯+甲醇+氨水=50+45+5
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