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核磁共振技术（NMR）

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主题：【讨论】加载标准谱图只是为了引用其中的参数吗？

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lily1111

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发表于：2008/05/25 16:22:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加载标准谱图只是为了引用其中的参数吗？
标准谱图可以是任何样品在给定参数下的谱图吗？

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2008/5/26 16:45:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lily1111 发表:
加载标准谱图只是为了引用其中的参数吗？
标准谱图可以是任何样品在给定参数下的谱图吗？

加载标准谱图确实是为了引用其中的一些基本参数，但是补包括基本的匀场参数。

理论上讲任何样品在给定参数下的谱图，只要参数合适。但是做标准谱图时一般选用合适的样品，便于测定。

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i1902

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2008/5/27 19:57:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然相似的越多越好啦，但是最起码应该是同一个探头的谱吧，
溶剂不同锁场的时候就改了，次数和谱宽，rg值自己定，调谐自己调，其他的还有哪些需要改的呢？
请提示。

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sslin

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2008/6/19 1:23:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能了解标准谱图的内容, 便了解了许多参数的意义和应用.
可以想像自己打算制作标准 19F 谱图, 需要如何进行?

首先得查找文献资料了解一般氟谱检测的谱宽范围 sw: -150 到 +150 ppm.
设定发射机的位置 tof? 可以配合谱宽, 由 movesw 定出 tof 来.
考虑到标准谱图的样品: 考虑外标以及溶剂.
设定脉冲宽度 pw 值: 先查找或检测 90 度脉冲, 对 H/C 一般给 45 度 pw, 对灵敏度的的杂核可以考虑给 90 度 (增加信号强度), 但灵敏度高的 F 可以考虑 45 度.
设定 at 值: 由 fid 信号强度长短 (输入 df) 判断设定在 0.5 或远到 2 秒 (信号结束后再 1/3 长度的零填充) (氟谱灵敏度高, 检测次数少, 不必太节省 at 值).
看谱更新数值 bs: 对于敏感核可以给低些, 例如 4.
稳定状态 ss: 如果信任脉冲, 可以定为 0; 若觉得需要热身, 可以定为 4 或 8.
峰型 lb 值: 杂核不需要精细结构 (分辨率), 需提高信噪比的可以增加 lb = 1.
延迟时间 d1: 没有特别讲究可以给 1 (太花时间的如氧谱, 可以缩短).
检测时间: 可以尽量给多一些, 例如 nt=5000, 到时随时可以停止采样.
另外还有许多参数, (例如去耦核的参数群), 也都需要了解 (例如 dg1, dg2, dgs 等一些参数的更改).

总之, 标准谱图中先给适当通用的参数, 让众多学生可以使用. 以后逐渐培训参数的意义, 让他们知道怎么活用更改.

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