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滴定分析仪器和基本操作


滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。

一、    移液管和吸量管及其使用

移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。

移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。

常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。

移液管和吸量管的操作方法：

第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。

用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。

当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。

取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。

管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。

吸量管的操作方法与移液管相同。

移液管和吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。

二、    容量瓶

容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。（量器上标有“In”字），主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。

容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。

容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。

容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180º后，再倒立2分钟检查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。
    用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶即将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。
    定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。 
  用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。
容量瓶使用原则：
1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差。
2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶中保存。
3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。
4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。