实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035575今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有谁用液相测过琥珀酸（丁二酸）的含量？

浏览0 回复1 电梯直达
chongziliang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/06/26 22:02:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。
今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。
条件如下
色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）
流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)
流速：1 mL/ min
柱箱温度：室温(22 ±2 ℃)
检测波长：215 nm
进样量：20μL
资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.
今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。
（我是新手，当时没有继续延长时间.....）
我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。   
我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？    比如柱子里的其他残留物？ 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了
哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？ 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
Easy-Boy
easyboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/27 9:18:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是的，你需要使用梯度洗脱吧，而不是只用盐溶液做流动相。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁