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主题：【讨论】菜鸟问题，丙酮的分析条件！大家来谈谈！

浏览0 回复6 电梯直达
huolieniao
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发表于：2008/07/29 08:52:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：生产上购买一批丙酮，在生产中怀疑丙酮中含有DMF，从而影响了生产中一个重要指标！送到我们这里进行检验。目的：看丙酮中是否含有丙酮或其他杂质？
仪器：安捷伦6890+ 分流不分流进样口 hp-5色谱柱 30m 0.32mm 0.25um fid检测器

一直听说分析一个东西往往都有现成的色谱条件可查，但是我们就是没有找到相关hp-5这种柱子的关于丙酮分析的色谱条件，于是自己摸索，起初感觉由于丙酮沸点低可以在低温下出峰，而DMF却是高沸点150多要高温，考虑了程序升温，但是条件始终不理想。于是考虑还是用恒温！进样口250度 分流比2：1 流速0.8ml/min 炉温80度  这个条件进混合丙酮和DMF的样品 能分开 先后出丙酮和DMF的峰，分离效果很好！
于是进生产上问题样品，问题样品只出了一个丙酮峰，没有其他杂峰和DMF的出峰！！！！这个时候是否可以判断样品不含有DMF呢？我们判断样品不含DMF，下一步我们就考虑，在这个条件下基础上不断通过改变色谱条件来提高仪器分离效果，看丙酮的出峰是否有变化。降低流速和温度！
最终条件 进样口250度 分流比2：1 流速0.5ml/min 炉温45度 在这个条件下，生产样品还是只出了一个丙酮峰，没有杂峰，我们判断色谱没有检测到样品杂质，分析结束！领导一再要求做红外来看，理论上我们认为色谱的分不出杂峰，红外的分辨率更低应该没有异常，果然红外光谱图和标准图相同！

疑问：那里查相关样品的色谱条件？我们上面的色谱分析是否有问题？分析丙酮样品 上面的柱子该用什么条件？

望版上的专家答复！！小弟写了这么多哦！
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2008/7/29 19:00:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该算个DMF的检出限，看看是否符合厂里的要求。可以考虑不分流做作看，这样不容易遗漏细小的峰。红外可能解决不了，做不了低浓度。有没有做过含水量阿？
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阿du
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2008/7/29 19:17:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要做一个方法的检出限，方法不是固定不变的，以你现有的条件作到最好就可以了。
从你的叙述来看，条件应该是可以了，色谱首先是分离。
把你所做过的整理一下，详细的写一个报告来说明就好了。
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2008/7/29 19:20:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰,然后与关注的杂质对照一下就可以了.
当然,要测一下你方法的检测险,满足指标要求就可以了.我们做分析的一定要切记:没看到有峰,并不代表没有相应的物质,只是说明它的含量在我们方法检测险以下,应该是N D, 而不是No.
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huolieniao
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2008/7/30 16:13:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰,然后与关注的杂质对照一下就可以了.
当然,要测一下你方法的检测险,满足指标要求就可以了.我们做分析的一定要切记:没看到有峰,并不代表没有相应的物质,只是说明它的含量在我们方法检测险以下,应该是N D, 而不是No.


感谢三位的回复，都提到检测限的问题。我们也知道没有出峰只能是ND，而不是No。但是检出限是怎么算的呢？是不是配制很低浓度的样品去试？看最低的出峰浓度是多少？

hp-5这种柱子大家有没有用过啊？介绍些经验撒！
另外“这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰” 这个怎么理解？怎么设置呢？炉温先40度保持几分钟，在程序快速升到250度 保持几分钟？

这位大侠能否详细说说？感谢！
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2008/7/30 16:27:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你在相同的条件下先走空白,再走纯的DMF和丙酮,再在丙酮里加DMF查看DMF峰的位置,然后再用你们生产出来的产品同样条件来分析
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KEN
gzzdgx
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2008/8/1 13:50:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按楼主所说的情况，样品应该没有问题。检查一下含水量看看。
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