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主题：【求助】毛细管色谱柱老化和FID保养问题

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桃花流水
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发表于：2008/07/29 08:52:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各路高手,小弟想请教几个问题:
气相色谱脏了,毛细管头尾消去一部分,老化毛细管柱时,要不要和FID检测器分开,载气(氮气)压力设多大(是不是和平时做样品时的压力设置一样大)?
如果气相色谱是检测器脏的话,清洗检测器后,如何保养检测器,是不是要开载气和空气通检测气几个小时,检测器的温度这时设置要不要比平时做样的温度高呢?
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2008/7/29 9:04:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asp123456 发表:
各路高手,小弟想请教几个问题:
气相色谱脏了,毛细管头尾消去一部分,老化毛细管柱时,要不要和FID检测器分开,载气(氮气)压力设多大(是不是和平时做样品时的压力设置一样大)?
如果气相色谱是检测器脏的话,清洗检测器后,如何保养检测器,是不是要开载气和空气通检测气几个小时,检测器的温度这时设置要不要比平时做样的温度高呢?

1、如果是新柱子最好拆开，旧柱子看污染的情况，如果不严重可以不拆了。
2、老化时载气要求不高一般实验的气流就可以。不必刻意调节。
3、检测器保护，平时不要进易污染色谱仪的样品，老化柱子时可以同时升高检测器温度同时清洁一下。
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sjw428
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2008/7/29 9:39:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好和检测器分开，检测器用石墨垫圈拧住。柱温设置比最高温度低20度左右，检测器污染了，最好用高温清洗一下，330度左右，共十个小时左右。
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nanli
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2008/7/29 10:22:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这方面的问题我还没遇到,以后要多向各位前辈请教.
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桃花流水
asp123456
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2008/7/30 11:24:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢二位,我的气相用了近四年都没有清洗过,看来这次要花时间了.
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新的航程
yuanrui-2006
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2008/7/30 13:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常情况下，检测器的温度要比柱温高30 ---50防止检测器污染
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xianquanqin
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2009/6/6 17:03:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教各位大侠，为什么我用的DB-5MS三十米柱子做多环芳烃，才一个多月柱效就感觉下降得好厉害，特别是多环芳烃后三项，感觉峰都不行了。一般时候，我们做十溴联苯醚能用半年哦。。怎样才能让柱子寿命长点啊、、、
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nokia121
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2009/6/7 23:34:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asp123456 发表:
各路高手,小弟想请教几个问题:
气相色谱脏了,毛细管头尾消去一部分,老化毛细管柱时,要不要和FID检测器分开,载气(氮气)压力设多大(是不是和平时做样品时的压力设置一样大)?
如果气相色谱是检测器脏的话,清洗检测器后,如何保养检测器,是不是要开载气和空气通检测气几个小时,检测器的温度这时设置要不要比平时做样的温度高呢?


要和检测器分开，要不然藏东西就把检测器污染了呀。

要通气烘半天就差不多。一般这样烘的话，要在360度烘。呵呵。
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amber_tang
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2009/6/13 17:02:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱老化:
若为新柱老化是一定要与检测器断开,因为新柱的柱流较大,易造成检测器的污染
老化温度为不超过色谱柱的极限温度为准,以较低的升温速率在高温处保持数分钟至最基线平稳为止.流速要根据色谱柱的外径规格来设置
若为旧柱的话可以连接检测器,且温度要高于样品分析最高温度低于柱的极限温度
检测器污染:
检测器被污染若老化方式得不到解决时可以使用有机溶剂对喷嘴进行清洗
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holdit
v2941529
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2014/11/14 8:37:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将要老化柱子，学习中
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