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主题：【求助】谁能简明扼要地解释一下什么是色谱峰的纯度分析、纯度角、阈值、共同洗脱之类的？

浏览0 回复38 电梯直达
happyjyl
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发表于：2008/08/21 14:08:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是翻译资料时遇到的，以前我一直以为这里的纯度（purity）相当于含量，purity analysis就是assay（含量测定），因为我翻译过很多资料，只有这家公司用HPLC分析过purity，其它公司的资料里没出现过。但现在看起来好像还不是一回事，purity analysis好像是分析杂质的。图见下：

有关物质方法学验证中关于强制降解试验的资料：


我的疑问：
1. purity angle（暂且译为纯度角）是怎么计算出来的？怎么会有负值呢（表1第3栏第5列）？这里的负值是像比旋度里的负值一样表示方向呢，还是笔误？
2. 从表上看，threshold（暂且译为阈值）貌似是purity angle的阈值，超过它就不合格。那么这个阈值是如何确定的呢？最大是不是不能超过1？
3. 表1最后一列中主要杂质峰的百分比，是指峰面积占全部杂质峰面积的百分比吗？
4. 表2中的homogeneous（暂且译为“色谱峰均一”）是什么意思？是说色谱峰的峰形好还是指没有共同洗脱的杂质？什么叫共同洗脱呢？
5. 为什么要分析色谱峰的纯度呢？看峰形、计算分离度不行吗？
6. 在一般的色谱分析中都要分析色谱峰的纯度吗？

多谢！
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2008/8/21 15:03:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

没怎么看明白呵呵。
个人感觉，是在各种极限条件下降解后样品的HPLC测定，包括主成分纯度的测定和不纯物的测定。测定的杂质是对该波长由吸收的组分（即检测器能检出），仅通过色谱峰的面积归一法来定量，这个纯度和其实际含量还是有差别的。
threshold是该值的上限，应该是你说的阈值，这个值不是随便定的（需要有数据或依据支持，比如标准规定、客户要求等），在此可不考虑。
homogeneous应该可理解为峰形正常（均匀）吧。
色谱峰的纯度，应该就是按照峰面积百分比计算出来的定量结果（面积归一法）。色谱中有几种定量方法，面积归一法是其中之一。
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阿du
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2008/8/21 15:08:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表1中第3列是几种条件下的样品，色谱分析的保留时间，最后一列是其色谱峰面积在总面积（即所有峰面积和）的百分比，在该方法中以此定量。
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xy200609
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2008/8/22 10:35:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰分析中的样品纯度不是指实际含量，它主要是指检测器有吸收的杂质含量多少（有的指标要求主成分），一般用面积归一法就行了。因此在色谱分析中纯度高并不意味含量就高。
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山羊
yangz
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2008/8/22 12:28:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是色谱分析中用到的一个参数，指的是所分离的色谱峰的纯度即此峰是单一成分还是混有其他成分，因为色谱就是一个分离净化过程，峰不纯则没有达到目的。计算纯度必须用到DAD检测器普通的VWD是不成的，其计算是基于DAD检测器所接收的光谱信号，具体的这里不好介绍要看一看DAD的说明了
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chengjingbao
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2008/8/22 13:01:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我从我的观点说两句外行话，各位别见笑，purity：纯度，常用于纯度分析仪，也较少用于一般纯度气体中的杂质组分分析，其与其它仪器不同之处在于，分析仪带有一个压力补偿装置，此装置可有效控制仪器的漂移量，也可通过定时对仪器的压力补偿装置进行调整，来改善仪器的漂移量，使测量数值更加稳定和可靠。要知道，压力补偿也会有疲劳衰减，所以要定期调校，通常调校周期为1…2年一次。调校过程有其特殊性，非专业维护级莫试。
所以打开仪器菜单，发现有此条菜单，就知道它有此功能。有的质量表，没有此项功能，其分析数据是不能作为有效质量数据的。
在你要做质量分析时，仪器选型要考虑这项要求，并作为主要条件提出。仪器价格会因此项的增加而增加30%…40%.
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chengjingbao
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2008/8/22 13:11:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个贴子应该讲的是色谱仪上的精度EPC控制吧。通过压力的精度控制，来控制基线漂移量，峰形变形参数。常用于色谱专家分析系统，仪器自带有多个NEC中央控制器(俗称科长)，整机叫处长。这是集取样、分析、数据处理、数据传输为一体的色谱仪。个人观点。
多说两句：因为有控制，就会有报警，所以他带有报警功能，基线如此，峰形也是如此。
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sunlitj
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2008/8/22 14:58:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是色谱分析中用到的一个参数，指的是所分离的色谱峰的纯度即此峰是单一成分还是混有其他成分，因为色谱就是一个分离净化过程，峰不纯则没有达到目的。计算纯度必须用到DAD检测器普通的VWD是不成的，其计算是基于DAD检测器所接收的光谱信号，具体的这里不好介绍要看一看DAD的说明了

四楼的解释是正确的。
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2008/8/22 15:13:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunlitj 发表:
这是色谱分析中用到的一个参数，指的是所分离的色谱峰的纯度即此峰是单一成分还是混有其他成分，因为色谱就是一个分离净化过程，峰不纯则没有达到目的。计算纯度必须用到DAD检测器普通的VWD是不成的，其计算是基于DAD检测器所接收的光谱信号，具体的这里不好介绍要看一看DAD的说明了

四楼的解释是正确的。


是否可以说，具体应用用不到，而开发仪器和方法才能用到。低端用不到，高端才用到；低级检测用不到，高级检测才用到。
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sunlitj
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2008/8/22 15:15:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

6. 在一般的色谱分析中都要分析色谱峰的纯度吗？
这个不是一般的色谱分析，强制降解试验，就是找一个合适的条件使样品分解，然后通过DAD检测器，做三维图谱，看每一个峰在相应的波长处是单峰还是几个峰，这个应该是HPLC分析方法验证的一项内容。我们在做方法验证，有这样的分析，但是我也不是特别清楚。
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2008/8/22 15:19:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4. 表2中的homogeneous（暂且译为“色谱峰均一”）是什么意思？是说色谱峰的峰形好还是指没有共同洗脱的杂质？什么叫共同洗脱呢？
是共同洗脱，就是说不同的物质同时被洗脱，三维图谱中表现为同一个波长处两个峰，在一般的色谱图中，看不到。
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