主题:【讨论】水中有机磷农药残留的测定

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嘟嘟妮小贝
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现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,
农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷
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戈壁明珠
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原文由 iamliutingting 发表:
现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,
农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷


应该用二氯甲烷会好一些,因为有机磷农药一般都有一些极性,根据相似相溶原理,选择一个有极性的溶剂,水中的农残含量一般很低,40mL水太少了,建议增加到200-250mL。如果第一次做,应该同时做添加回收实验。欢迎和我交流。
嘟嘟妮小贝
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其实我是做蔗糖中的农残的,含量也很低,我要称40克样品,用水溶解了,然后用有机溶剂提取,我也做了二氯甲烷提取,但是效果也不是很好啊,而且共提物很多
fly-fish
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原文由 iamliutingting 发表:
现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,
农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷

用乙腈可以做的,多加一些氯化钠振摇静置,可以分层的。如果分层不好,可以增加离心的操作。
天字一号猪
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原文由 fly-fish 发表:
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现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,
农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷

用乙腈可以做的,多加一些氯化钠振摇静置,可以分层的。如果分层不好,可以增加离心的操作。

加些食盐水 氯化钠过量
嘟嘟妮小贝
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戈壁明珠
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多菌灵好像不能用气相的,应该用液相做。
水中的有机磷农残应该选用有极性的溶剂,二氯甲烷可以做的,要加硫酸钠水溶液,我平时做水样都是这样做的,
如果用乙腈提也可以,加氯化钠适量。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080828/1451119/
做甲胺磷等水溶性较大的要特别注意。
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