主题:【讨论】进样定量好后需要退针吗?

浏览0 回复16 电梯直达
sarge
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新厂气相还没到~~~做不了实验~~
看到一份资料说:“进样前,定好量后退一下针,吸点空气,这样会减少裂峰等现象产生。”
但在我这些年应用色谱中在液相方面是要排尽气体的,所以气相也是力求排尽气体。气相我还真没注意需要吸点气体,做出的谱图也很漂亮。当然照他的说法是很有道理的,只是想问下大家有没有这个习惯?效果是不是很好?大家有气相的帮忙验证一下。谢谢大家了!
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实际上目前最好的进样方法是“汉堡包”法,即先抽一点空气,再抽样品溶液,准确定量后再回针抽一点空气,也就是说进样针里两边是空气,中间是样品溶液,这种方法可以防止针尖部分的样品在进入气化室时就已经挥发造成扩散而影响峰型。
但这种方法不能在使用ECD检测器时使用,另外一些怕氧的柱子也不适合。
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Last edit by wangboxzzjs
sarge
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原文由 wangboxzzjs 发表:
实际上目前最好的进样方法是“汉堡包”法,即先抽一点空气,再抽样品溶液,准确定量后再回针抽一点空气,也就是说进样针里两边是空气,中间是样品溶液,这种方法可以防止针尖部分的样品在进入气化室时就已经挥发造成扩散而影响峰型。
但这种方法不能在使用ECD检测器时使用,另外一些怕氧的柱子也不适合。

感谢了,我等新仪器到了安装好了,作对照谱图发上来,TCD的进样可能会影响大点,因为有时会有空气峰,FID应该没问题的,不会出现空气峰。
我新来的这个厂家买的几台气相,除了ECD,什么检测器都有~~~哈哈,很多都用不上的~~~不过感谢他们先头这帮不大懂的人了,当锻炼自己和队伍了!~~
KEN
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初学者因为进样速度往往比较慢,采用这种方式(退针或上面的版友所说的汉堡包式)比较好,峰形会尖一些。这样可以防止进样针刚扎入汽化室时针尖部分的样品溶液先受热汽化到汽化室、在谱图上造成峰形分岔的现象(特别是对于保留时间短的组份会更明显)。
但这种方式对于ECD不合适。如果熟练后可以不用采用这种方式。
如果使用的是无存液的那种进样针,也不必要采用以上方式。
主要针对有存液的进样针(常用的10微升以上的进样针一般都属于这种),以10微升的进样针来说,针尖部分的体积有0.5微升左右。取样之前先抽一点空气,取样后再抽一点空气,这样针尖部分就没有样品溶液了,防止针尖部分先汽化,进样后也不会有样品残留在针尖部分了,也可以避免出现因进样针停留的时间长短不一造成针尖部分的液体汽化的程度不一。
sarge
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感谢!!!!!二位作答!!!这个看来我要写进培训资料里了,等写完发上来!
感谢!!
草莓森林
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TCD肯定不可以,早上刚打过几针对比过,有微小气泡的,都会有峰混在水分峰里面,数据不准。
ygx
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原文由 gzzdgx 发表:
初学者因为进样速度往往比较慢,采用这种方式(退针或上面的版友所说的汉堡包式)比较好,峰形会尖一些。这样可以防止进样针刚扎入汽化室时针尖部分的样品溶液先受热汽化到汽化室、在谱图上造成峰形分岔的现象(特别是对于保留时间短的组份会更明显)。
但这种方式对于ECD不合适。如果熟练后可以不用采用这种方式。
如果使用的是无存液的那种进样针,也不必要采用以上方式。
主要针对有存液的进样针(常用的10微升以上的进样针一般都属于这种),以10微升的进样针来说,针尖部分的体积有0.5微升左右。取样之前先抽一点空气,取样后再抽一点空气,这样针尖部分就没有样品溶液了,防止针尖部分先汽化,进样后也不会有样品残留在针尖部分了,也可以避免出现因进样针停留的时间长短不一造成针尖部分的液体汽化的程度不一。


学习、学习了。
KEN
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原文由 sarah1282 发表:
TCD肯定不可以,早上刚打过几针对比过,有微小气泡的,都会有峰混在水分峰里面,数据不准。

TCD需根据情况来定,如果是用内标法或是外标法定量,一般都可以。但如果是用归一法定量,那就肯定不行(因空气会出峰)。
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不要抽空气进去,有气泡会造成样品进样量不准确,影响检测准确性。
祥子
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学习了。



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xuyang711228
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