原文由 wangboxzzjs 发表:
实际上目前最好的进样方法是“汉堡包”法,即先抽一点空气,再抽样品溶液,准确定量后再回针抽一点空气,也就是说进样针里两边是空气,中间是样品溶液,这种方法可以防止针尖部分的样品在进入气化室时就已经挥发造成扩散而影响峰型。
但这种方法不能在使用ECD检测器时使用,另外一些怕氧的柱子也不适合。
原文由 gzzdgx 发表:
初学者因为进样速度往往比较慢,采用这种方式(退针或上面的版友所说的汉堡包式)比较好,峰形会尖一些。这样可以防止进样针刚扎入汽化室时针尖部分的样品溶液先受热汽化到汽化室、在谱图上造成峰形分岔的现象(特别是对于保留时间短的组份会更明显)。
但这种方式对于ECD不合适。如果熟练后可以不用采用这种方式。
如果使用的是无存液的那种进样针,也不必要采用以上方式。
主要针对有存液的进样针(常用的10微升以上的进样针一般都属于这种),以10微升的进样针来说,针尖部分的体积有0.5微升左右。取样之前先抽一点空气,取样后再抽一点空气,这样针尖部分就没有样品溶液了,防止针尖部分先汽化,进样后也不会有样品残留在针尖部分了,也可以避免出现因进样针停留的时间长短不一造成针尖部分的液体汽化的程度不一。