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主题：【讨论】如何能够保证GC标准曲线准确可靠

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melanie
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发表于：2008/12/24 17:45:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC的时候,大家有没有好的经验,使每次测量值都非常准确?
我用的是AGILENT 7890,测乙醇.丁醇.乙酸.丁酸.丙酮,用的是内标标准曲线法,遇到几个问题:
1.每次要测样时,都要重新做标准曲线(还好,目前我测样的周期一般要一个月),挺麻烦的
2.标准曲线做出来的R值一般都能达到3-4个9,但有时候,我再拿同样的样品来测,算出来的误差很大,大于10%了.(用这样的曲线,心里始终不踏实.现在拿这个曲线测出来的结果作其他分析,出现了一些问题,也不确定是测量的问题还是问题出在其他方面)。所以求教大家能不能传授些准确测量的经验。
3.由于标准品易挥发,每次做标准曲线时都要重新配标准品,很费时.
4.检查所做的标准曲线好不好，除了看R，以及用标准品来验证，还有其他方法吗？

针对这些问题，有没有省事又准确的解决方法呢？
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2008/12/24 19:35:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配个单标验证曲线的有效性。
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tsltsl
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2008/12/24 20:32:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）我的标准也容易挥发（使用三氯甲烷做溶剂），不过可以使用2个月，我把标准放在2－8度的冰箱里面存放，效果还可以，比较稳定。
（2）每次实验要代一个质控样品，用来大概考察这次实验的标准曲线是否合适，把质控结果做个质控图，用来分析实验是否成功。
（3）统计每次实验标准曲线的截距和斜率，力求稳定。
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2008/12/25 0:31:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到了标准曲线相关系数4个9，而计算结果不好的问题。查阅了一些资料，有一种解释，是关于一阶回归方程的截距问题，在做完一阶回归方程后，还要验证截距取0时的方程，与原方程的t分布是否相符，如果相符，则标准曲线符合要求，如果不相符，则重新做标准曲线。我还没有深入研究，只是一些皮毛，希望起到抛砖引玉的作用。
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2008/12/25 14:06:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tsltsl 发表:
（1）我的标准也容易挥发（使用三氯甲烷做溶剂），不过可以使用2个月，我把标准放在2－8度的冰箱里面存放，效果还可以，比较稳定。
（2）每次实验要代一个质控样品，用来大概考察这次实验的标准曲线是否合适，把质控结果做个质控图，用来分析实验是否成功。
（3）统计每次实验标准曲线的截距和斜率，力求稳定。



质控样品、质控结果、质控图是什么，能否说明一下，谢谢
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melanie
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2008/12/25 14:10:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 barcui 发表:
我也遇到了标准曲线相关系数4个9，而计算结果不好的问题。查阅了一些资料，有一种解释，是关于一阶回归方程的截距问题，在做完一阶回归方程后，还要验证截距取0时的方程，与原方程的t分布是否相符，如果相符，则标准曲线符合要求，如果不相符，则重新做标准曲线。我还没有深入研究，只是一些皮毛，希望起到抛砖引玉的作用。


谢谢提供新的思维方法，以前真没听说过。你知道方程的t分布怎样算吗？一点概念都没有。
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